樣品前處理是指樣品的制備以及對待測組分進(jìn)行提取、凈化、濃縮的過程，使待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y定的形式進(jìn)行定性、定量的分析。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析在食品分析中所占的比重越來越大，儀器分析的準(zhǔn)確性、高效性深受廣大檢測工作者的青睞，一些年輕人甚至認(rèn)為掌握了儀器就掌握了天下，從而忽略樣品前處理的重要性。樣品前處理在儀器分析過程中是一個即耗時又極易引起誤差的環(huán)節(jié)，樣品前處理的好壞直接影響儀器分析的最終結(jié)果。本文就實際工作中碰到的一些基本問題，從以下幾個方面來探討前處理在儀器分析過程中的重要性。
首先，是樣品的制備。樣品的制備是前處理的首要環(huán)節(jié)，也是整個檢測工作的開始，如果這個環(huán)節(jié)出錯，就會直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品制備的目的，在于保證樣品的均勻性，使我們在分析的時候，取任何部分都能代表全部被測物質(zhì)的成分。曾經(jīng)有檢測機(jī)構(gòu)做饅頭中鋁的檢測，同一蒸籠蒸出來的饅頭，一個鋁超標(biāo)，一個不超標(biāo)，得到了完全不一樣的檢測結(jié)果。所以在樣品制備這個環(huán)節(jié)上，我們一定要抱著認(rèn)真、嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范的工作態(tài)度，盡可能的避免產(chǎn)生誤差的。
食品樣品的多樣性決定了取樣方法的特殊性，例如月餅中的合成色素的檢測，月餅屬于糕點(diǎn)類食品，在GB2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定不得添加食用色素，但月餅的餡料是可以添加的，所以在做月餅中的合成色素的檢測時，取樣只能取月餅的面皮部分，不能取餡料?，F(xiàn)在市場上有很多五花八門的水果月餅、花式月餅，月餅的餡料在月餅中所占的比重比較大，很多餡料中又含有糖和油，在月餅的制作過程中糖和油會隨著溫度的升高浸入月餅的面皮部分，從而帶入餡料中含有的色素，使檢測結(jié)果呈陽性。這就要求在制樣的過程中要有耐心，要細(xì)心，還需要準(zhǔn)備較多的月餅來制樣，對檢測結(jié)果的判定也要慎重。
另外，糟辣椒等醬腌菜制品中的防腐劑也是實驗室常檢的一個參數(shù)。糟辣椒在生產(chǎn)制作時已經(jīng)被粉得很碎、很均勻，在腌制過程中會有很多水分浸出，經(jīng)過一段時間的發(fā)酵送來檢測，常被誤認(rèn)為此類樣品可以不用再制備，直接取里面的辣椒汁來做檢測應(yīng)該已經(jīng)很有代表性。為此，我們做了一個比較實驗，分別稱取瓶裝糟辣椒樣品里的辣椒汁、辣椒（將汁濾干，粉碎均勻）以及完全均勻粉碎制備的樣品來做苯甲酸、山梨酸的檢測，得到三個不同的結(jié)果，其中以完全均勻粉碎制備的樣品檢測結(jié)果最高?？梢姍z測工作的嚴(yán)謹(jǐn)性，科學(xué)性的 ，是不能有半點(diǎn)的想當(dāng)然。近些年來，由于取樣不均勻，取樣方式不正確，造成檢測結(jié)果偏差大，甚至誤判的案例很多。這就要求每一個檢測工作者要保持良好的工作態(tài)度，認(rèn)真的做好檢測工作的第一步。
其次，是基質(zhì)效應(yīng)?；|(zhì)在分析過程中對待測組分的影響和干擾稱之為基質(zhì)效應(yīng)。食品樣品復(fù)雜多樣的結(jié)構(gòu)形態(tài)決定了基質(zhì)對待測組分提取、分離、凈化的干擾是食品前處理技術(shù)的關(guān)鍵。怎樣去除基質(zhì)效應(yīng)，不同的樣品在前處理過程中要采取不同的處理方法，含二氧化碳的樣品在前處理時要通過加熱或超聲的方法來驅(qū)除二氧化碳；酒類樣品要驅(qū)除乙醇,pH高的樣品要調(diào)pH，等等除了規(guī)范樣品的制備，去除基質(zhì)的干擾，還要注意很多影響樣品前處理的因素。例如試劑的本底，我們在用光譜檢測金屬元素時，常會碰到空白偏高的現(xiàn)象，這時就要考慮硝酸或鹽酸的本底，可以通過蒸酸器的蒸餾凈化，減少本底值的干擾。
另外，實驗的溫度也是一個重要的因素，尤其是一些微量元素的分析，比如米粉中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定，GB/T21126中前處理的方法用到衍生化反應(yīng)，對衍生的時間、溫度都有著嚴(yán)格的控制。操作不好，曲線就會做得不好，平行也不理想。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，生活水平的提高，食品的種類越來越多，結(jié)構(gòu)越來越復(fù)雜，待測組分的含量越來越少，對檢測結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度要求也越來越高，對樣品前處理的方法提出了更高的要求。食品工作任重道遠(yuǎn)，在摸索中前進(jìn)，在實踐中創(chuàng)新，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，為食品安全保駕護(hù)航是每一個檢測工作者義不容辭的責(zé)任。
