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津騰

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津騰針式過(guò)濾器在皂化提取研究中的應(yīng)用

導(dǎo)讀:以甘蔗蠟為原料,純化得到高純度的二十八烷醇。通過(guò)單因素試驗(yàn),研究皂化實(shí)驗(yàn)過(guò)程中皂化溫度、皂化時(shí)間、溶劑加入量、加堿量對(duì)甘蔗蠟中二十八烷醇皂化提取率的影響,設(shè)計(jì)L9(


返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2020-03-18 09:50【
以甘蔗蠟為原料,純化得到高純度的二十八烷醇。通過(guò)單因素試驗(yàn),研究皂化實(shí)驗(yàn)過(guò)程中皂化溫度、皂化時(shí)間、溶劑加入量、加堿量對(duì)甘蔗蠟中二十八烷醇皂化提取率的影響,設(shè)計(jì)L9(34)型正交實(shí)驗(yàn),研究各因素在對(duì)應(yīng)的水平區(qū)間對(duì)提取率的影響,判斷主要因素對(duì)皂化率影響的主次,優(yōu)化出最佳皂化工藝條件,并對(duì)最佳皂化條件下得到的二十八烷醇做定性定量分析,確定二十八烷醇的純度及二十八烷醇樣品中雜質(zhì)的主要類型,為二十八烷醇的生產(chǎn)應(yīng)用提供參考。

1實(shí)驗(yàn)儀器
氣質(zhì)聯(lián)用儀(7890B/5977A),安捷倫科技(上海)有限公司;亞臨界流體萃取實(shí)驗(yàn)室成套設(shè)備(CBE-30+5L),河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司;針孔過(guò)濾器(0.22um):
天津津騰試驗(yàn)設(shè)備有限公司;微孔進(jìn)樣器(1uL):上海高鴿工貿(mào)有限公司;電子天平(AL204):梅特勒托利多儀器(上海)有限公司;循環(huán)水式真空泵(SH2-CD):鞏義市予華牌循環(huán)水真空泵公司;鼓風(fēng)干燥箱(DGG-9140B):上海森信;傅里葉紅外光譜儀(VECTOR33):德國(guó)BRUKER光譜儀器有限公司;冷凍干燥機(jī)(LGJ-10C):北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA):上海亞榮生化儀器廠;恒溫水浴鍋(HHS-11-4):上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

2GC-MS對(duì)最佳皂化條件下的二十八烷醇定性定量
氣質(zhì)聯(lián)用的GC和MS工作條件同第三章。用萬(wàn)分之一天平精確稱取1.71mg二十八烷醇標(biāo)準(zhǔn)品,配置成1.71g/L的二十八烷醇對(duì)照品,然后取適量溶液用0.22um津騰
微孔濾膜將溶液過(guò)濾,取過(guò)濾后的溶劑,打入氣質(zhì)聯(lián)用進(jìn)樣口,以上過(guò)程重復(fù)六次取平均值,并記錄二十八烷醇標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間及對(duì)應(yīng)的峰面積。隨后,用萬(wàn)分之一天平精確稱取1.000g最佳皂化工藝下得到的甘蔗蠟,溶于200mL正己烷,然后取適量溶液用0.22um津騰微孔濾膜將溶液過(guò)濾,取過(guò)濾后的溶劑,打入氣質(zhì)聯(lián)用進(jìn)樣口,以上過(guò)程重復(fù)六次,取平均值。

3結(jié)論
采用熱乙醇回流的溶劑皂化法對(duì)甘蔗蠟進(jìn)行分離純化制備二十八烷醇(純度為65.15%)。分別探討了皂化反應(yīng)過(guò)程中主要因素對(duì)二十八烷醇皂化提取率的影響。通過(guò)皂化工藝的單因素實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)可以得出,從甘蔗蠟中皂化得到二十八烷醇的皂化率最高的皂化條件為:皂化溫度95℃、皂化時(shí)間2h、乙醇加入量60mL、NaOH加入量1.5g。將最佳皂化條件下得到的二十八烷醇通過(guò)紅外光譜掃描,初步初步判定二十八烷醇樣品中可能含有碳碳雙鍵、羥基、醛基和酯基,不存在芳香環(huán)、羧基和醚鍵。氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀定性和外標(biāo)法定量,得出二十八烷醇純度為65.15%,并確定二十八烷醇中含有的其他雜質(zhì)主要為二十七烷醇、谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、二十七烷、二十二烷醛、油酸乙酯等物質(zhì)。