煤氣化過程中產(chǎn)生的焦油是氣化系統(tǒng)應(yīng)用中存在的主要問題之一,焦油的產(chǎn)生往往導(dǎo)致整體氣化效率的降低,焦油中蘊(yùn)含的能量占合成氣能量的5% ~15%,且低溫焦油常冷凝在下游管道中無法進(jìn)入下游設(shè)備,降低了能量的利用率。為了能夠在后續(xù)的設(shè)備中(如內(nèi)燃機(jī)或燃?xì)廨啓C(jī)) 中使用合成氣需要進(jìn)行大量的氣體凈化。因此,氣化合成氣中的焦油成分性質(zhì)的測(cè)定具有重要意義。
焦油的成分非常復(fù)雜,其沸點(diǎn)在200 ~ 300 ℃。當(dāng)溫度低于200 ℃時(shí)焦油會(huì)冷凝成黏稠液體,冷捕集法(Cold Trapping,CT)就是利用了焦油這個(gè)性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行收集,取樣裝置一般由2 ~ 6 個(gè)洗氣瓶組成,這些洗氣瓶浸在低溫液體中。根據(jù)不同的需要,有的洗氣瓶
是空的,有的則裝有某種有機(jī)溶劑和玻璃珠,有機(jī)溶劑用于溶解焦油,玻璃珠則是為了加強(qiáng)傳熱傳質(zhì),使得溫度較高的焦油迅速冷凝下來。CT 中溫度和氣體流速是兩個(gè)關(guān)鍵的參數(shù),取樣管中的溫度太高會(huì)使焦油成分發(fā)生裂解,溫度太低會(huì)冷凝在取樣管中,所以要合理地控制取樣管的溫度;氣體流速既不能過快也不能過慢,過快可能導(dǎo)致氣體中的焦油不能充分被有機(jī)溶劑冷凝吸收下來,過慢可能導(dǎo)致流程阻塞。在實(shí)驗(yàn)室中有機(jī)溶劑、冷卻劑很容易獲得,所以該方法在實(shí)驗(yàn)室中使用較多。但是每次實(shí)驗(yàn)都需要大量的有機(jī)溶劑
(二氯甲烷、正己烷、丙酮等) 和冷卻劑( 如冰水混合物、丙醇等低溫液體),且它們都具有一定的毒性、易揮發(fā),防護(hù)措施做得不到位會(huì)危害實(shí)驗(yàn)操作者的身體健康。
固相吸附法(Solid Phase Adsorption,SPA)是將氣態(tài)焦油通入多孔吸附劑吸附,焦油在吸附劑上發(fā)生冷凝。合理選擇吸附劑是成功取樣的關(guān)鍵,吸附劑對(duì)吸附對(duì)象具有一定的選擇性,因此往往是混合使用。吸附劑的價(jià)格比較低廉,在成本上比冷捕集法更經(jīng)濟(jì);
由于吸附劑的選擇性,并不能把焦油的所有成分完全吸附,所以該方法的重復(fù)性低,準(zhǔn)確性相對(duì)較差。
火焰離子檢測(cè)法( Flame Ionization Detector,FID)的基本原理是將某一測(cè)點(diǎn)的兩組等量熱氣體分別送入2 臺(tái)火焰離子分析儀,一組測(cè)定氣體中碳?xì)?/span>化合物的總含量;另一組氣體先通過過濾器過濾其中焦油后再進(jìn)入分析儀測(cè)定非凝結(jié)性碳?xì)浠衔锏暮?/span>量。通過對(duì)比兩臺(tái)分析儀所給出的氣體中碳?xì)浠衔?/span>含量值,其差值即為氣體中凝結(jié)性烴或焦油含量。該取樣方法具有操作簡(jiǎn)單和取樣迅速的特點(diǎn),但是該取樣方法直接將氣體中的焦油進(jìn)行了燃燒離子化,故不能確定焦油的具體組分,只能測(cè)得焦油的總體含量。該方法的單次試驗(yàn)費(fèi)用很低幾乎可忽略不計(jì),但是設(shè)備昂貴、初期投資大、日常維護(hù)費(fèi)用高,所以使用范圍相對(duì)較少。
針對(duì)傳統(tǒng)焦油取樣方法所存在的問題,本文提出一種較為簡(jiǎn)便的收集焦油的方法,采用微孔濾膜過濾器(Microporous Membrane Filter,MMF) 來收集氣化合成氣中的焦油,將其預(yù)處理后送入GC-MS 進(jìn)行檢測(cè),與采用冷捕集法收集到的焦油檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較,以
驗(yàn)證這種新方法的可靠性。