近年來對(duì)食用植物油中 PAHs 的研究著重于對(duì)油脂中 PAHs 的控制和脫除，鮮有對(duì)油脂精煉副產(chǎn)物———脫臭餾出物中PAHs含量及風(fēng)險(xiǎn)的研究報(bào)道，也未見對(duì)其中 PAHs 含量檢測方法的研究。目前，食用植物油中 PAHs 的檢測多采用高效液相色譜法( HPLC) 、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法( GC －MS)和液相色譜 － 串聯(lián)質(zhì)譜法( LC － MS /MS)，GC － MS 方法檢測靈敏度高，能夠滿足一般的檢測需求，應(yīng)用較多。但油脂脫臭餾出物組分復(fù)雜，性狀黏稠，對(duì)其中 PAHs 組分含量檢測的難點(diǎn)在于如何對(duì)其樣品進(jìn)行合理的前處理。本課題針對(duì)油脂脫臭餾出物特殊的黏稠性狀和復(fù)雜組分，對(duì)其中 PAHs 含量檢測方法和樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化研究，以期建立一種能夠滿足對(duì)油脂脫臭餾出物中 16 種 PAHs 組分含量檢測的 GC － MS 方法，并利用所建立的檢測方法對(duì)油脂脫臭餾出物中 16
種 PAHs 組分含量進(jìn)行檢測，分析研究油脂脫臭餾出物中 PAHs 的風(fēng)險(xiǎn)，為其后續(xù)的安全利用提供支持。
脫臭餾出物在溫度較低時(shí)，呈現(xiàn)固態(tài)或半固態(tài)，不利于稱取少量樣品及均勻取樣，因此先稱取一定量的樣品溶解于正己烷中，再移取適量的正己烷溶液樣品。脫臭餾出物的基質(zhì)復(fù)雜，脂肪酸含量較高，脂肪酸在很多有機(jī)溶劑中的溶解性較好，因此先用NaOH 甲醇溶液中和其中的部分脂肪酸，以利于后續(xù)對(duì) PAHs 的提取和凈化。當(dāng) NaOH 甲醇溶液的加入量不足時(shí)，脂肪酸的中和不夠徹底，當(dāng)加入量過高時(shí)，形成的懸浮物對(duì) PAHs 形成包裹，不利于 PAHs的提取，因此根據(jù)實(shí)驗(yàn)效果，確定加入 2 mol /L 的NaOH 甲醇溶液 2 mL。
通過對(duì)氣相色譜 － 串聯(lián)質(zhì)譜法( GC － MS) 定量檢測 16 種 PAHs 的方法和樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化研究，建立了液液分配萃取 － 硅膠 SPE 柱凈化 － 同位素稀釋法 － 氣質(zhì)聯(lián)用定量檢測油脂脫臭餾出物中16 種 PAHs 的方法。方法對(duì)該脫臭餾出物中 PAHs的檢出限和定量限分別為 0． 10 ～ 0． 28 μg /kg 和0. 33 ～0． 92 μg /kg，平均回收率在 83． 92% ～ 112． 34%，日內(nèi)精密度小于等于 10． 55% ，日間精密度小于等于 10． 32% 。此檢測方法靈敏度高，穩(wěn)定性好，能夠較為準(zhǔn)確地對(duì)油脂脫臭餾出物中 PAHs 進(jìn)行組分定
量檢測。
