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針式濾器在水果罐頭上應(yīng)用的選用

導(dǎo)讀:色素的提取試劑多使用水、乙醇-氨水和甲醇-水等，研究擬通過對比水提取法、SPE法和50%甲醇溶液提取法3種前處理方法，分析以上方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為高效液相色譜法測定水果罐頭中合成


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2022-06-09 15:02【大 中 小】
色素的提取試劑多使用水、乙醇-氨水和甲醇-水等，研究擬通過對比水提取法、SPE法和50%甲醇溶液提取法3種前處理方法，分析以上方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為高效液相色譜法測定水果罐頭中合成著色劑的檢測提供一種新的選擇。

1　樣品處理
1.1　水提取法
稱取2.00g均勻水果罐頭樣品，置于10mL離心管中，加入3mL水，渦旋0.5min，按4000r/min離心10min，將上清液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，重復(fù)以上操作，將剩余殘?jiān)貜?fù)提取2次，合并上清液于10mL容量瓶中，并用水定容至刻度，經(jīng)0.22μm水相濾膜過濾后，待測。

1.2　50%甲醇溶液提取法
使用50%甲醇溶液作為提取液，其他操作步驟均與水提取法相同，經(jīng)0.22μm水相濾膜過濾后，待測。

2　針式濾器的選用
在高效液相色譜測定中，為防止樣液中潛在的顆粒雜質(zhì)堵塞流路系統(tǒng)及色譜柱，常常需要使用針式濾器過濾待測樣液。然而，針式濾器可能會對色素產(chǎn)生吸附作用，從而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了評估這種影響，以不含合成著色劑的黃桃罐頭為本底，添加1mg/kg的合成著色劑，并以50%甲醇溶液提取法作為前處理方法，最終提取液分別過0.22μm水相微孔濾膜和0.22μm有機(jī)相微孔濾膜，上機(jī)檢測。結(jié)果顯示，過水相微孔濾膜的樣液中7種合成著色劑的回收率為82.3%~92.7%；而過有機(jī)相微孔濾膜的樣液中的7種合成著色劑中，僅有亮藍(lán)有6%的回收率，其他均未檢出。由于市售有機(jī)相微孔濾膜的材質(zhì)大多為聚酰胺，這種材質(zhì)對色素有很強(qiáng)的吸附作用，由此推斷，在1mg/kg的加標(biāo)水平上，7種色素幾乎全部被有機(jī)相微孔濾膜吸附住，從而嚴(yán)重影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)上述結(jié)果，在樣液過濾時應(yīng)選用0.22μm水相微孔濾膜。

3　結(jié)論
試驗(yàn)對比了3種前處理方法在測定水果罐頭中的檸檬黃、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)7種合成著色劑時的優(yōu)缺點(diǎn)，對提取液甲醇溶液體積分?jǐn)?shù)的選擇、針式濾器的選擇、譜圖干擾情況、方法準(zhǔn)確性和精密度進(jìn)行了討論。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，水提取法回收率較差，不適用于水果罐頭中合成著色劑的測定。50%甲醇溶液提取法和SPE法準(zhǔn)確度和精密度均滿足方法學(xué)要求，但前者操作更為簡便、快速、成本更為低廉。