微孔濾膜測定空氣中鋅含量！
導讀:采用干式灰化法處理樣品，進行準確度、精密度、方法檢出限試驗，微孔濾膜樣品在500℃下進行干式灰化，冷卻后用2%鹽酸加熱溶解，定容供測定。
來源：未知
發(fā)布日期：2022-05-31 16:43【大 中 小】
本方法的主要目的是采用干式灰化法代替濕式消解法，避免了消解的趕酸過程，探究一種更加安全、環(huán)保、健康的工作場所空氣中鋅含量的檢測方法，同時為其他金屬元素工作場所空氣樣品檢測方法改進提供理論方向。
1儀器與試劑
火焰原子吸收分光光度計，配備鋅元素空心陰極燈，。智能型電熱板，20ML瓷坩堝，10ML和25ML具塞式刻度試管若干，微孔濾膜，孔徑為0.8μｍ，直徑為37ｍｍ。鋅標準溶液：1000ug/ML；鹽酸配制成體積分數(shù)為2％鹽酸溶液，消解液。濾膜鋅質(zhì)量控制樣品。
2.微孔濾膜樣品處理
將微孔濾膜對折兩次放入20ML瓷坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)，蓋上坩堝蓋留有縫隙保證氧氣含量充足，不可縫隙過大，防止灰化過程中鋅有損失。在馬弗爐中逐漸升溫，通過高溫灰化的方式將微孔濾膜上采集的鋅及其化合物分解成鋅的可溶性化合物。500℃恒溫灰化至坩堝內(nèi)無黑色碳化物取出（約1ｈ，冷卻至室溫。用膠頭滴管沿坩堝壁旋轉(zhuǎn)加入2％稀鹽酸溶液2ML輕輕混勻，在恒溫加熱板上100℃加熱5分鐘不可沸騰，將鋅的可溶性化合物快速溶解于稀鹽酸中。冷卻后逐次加入2％鹽酸轉(zhuǎn)溶液移至25ML具塞式刻度試管中定容至刻度，供測定。
2.1方法
天津津騰實驗設備有限公司了解到精密度測定在微孔濾膜空白樣品中分別加入5.00、15.00、25.00μｌ鋅標準溶液（1000ug/ML），每個濃度制備6個平行樣品，晾干后按照試驗方法進行樣品前處理，后定容至25ML具塞式刻度試管中，制成低、中、高濃度分別為0.20，0.60，1.00ug/ML的加標回收樣品，做方法精密度試驗。
2.2方法
檢出限測定微孔濾膜空白樣品按照試驗方法進行處理定容，儀器調(diào)至最佳狀態(tài)，做11次空白樣品試驗，測得11次空白樣品吸光度計算其3倍標準偏差除以曲線斜率為該方法的檢出限。
2.3微孔濾膜干式灰化法與濕式消解法方法分析
比對本次方法比對樣品采樣地點為某電鍍企業(yè)鍍鋅操作位，根據(jù)要求對該點進行12個微孔濾膜平行樣品收集。實驗組采用干式灰化法進行樣品前處理，對照組采用濕式消解法進行樣品前處理，每組6個平行樣品，進行方法比對試驗，比較檢測結(jié)果。
3結(jié)論
微孔濾膜干式灰化法測工作場所空氣中鋅含量，方法可靠準確，避免濃硝酸、高氯酸等危險化學品的使用和趕酸消解等易發(fā)生危險的操作過程，降低實驗人員職業(yè)傷害的可能性，是一種準確、安全、環(huán)保的工作場所空氣中鋅含量的檢測方法，也為其他金屬元素工作場所空氣樣品檢測方法改進提供理論方向。
