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微孔濾膜在測(cè)定食品添加劑中起到的作用

導(dǎo)讀:食品添加劑指為改善食品品質(zhì)或加工需要等，而向食品中加入少量的化學(xué)合成或天然物質(zhì)，是現(xiàn)代食品工業(yè)中不可缺少和替代的。隨著人民的生活水平越來越高，也逐漸提高對(duì)食品安全


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2019-11-20 09:42【大 中 小】
據(jù)天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司調(diào)查，近年來，因環(huán)境污染、農(nóng)獸藥殘留超標(biāo)、添加劑濫用等帶來的食品安全問題層出不窮，如何保證食品安全，成為各國(guó)政府亟待解決的問題。過量使用或違規(guī)使用食品添加劑對(duì)人體造成一定的傷害，如某些人工甜味劑、色素等經(jīng)動(dòng)物試驗(yàn)證實(shí)具有一定的致癌性、致畸性、致突變性以及協(xié)同毒性作用。監(jiān)測(cè)的含量，控制其用量有非常重要的意義。因此，為了保證廣大消費(fèi)者的人身安全，發(fā)展簡(jiǎn)便、快速、高效檢測(cè)分析食品中添加劑的方法已成為科學(xué)工作者的當(dāng)務(wù)之急。

1.儀器
有機(jī)系（聚四氟乙烯）微孔濾膜0.45μm；天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司，氣相色譜儀；美國(guó)安捷倫公司；場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡；日本電子株式會(huì)社；傅里葉紅外光譜儀；德國(guó)布魯克光譜儀器公司；X-射線粉末衍射儀；德國(guó)布魯克公司；熱分析儀；德國(guó)耐馳儀器制造有限公司；超聲波清洗器；寧波新芝生物科技有限公司；磁力攪拌器；廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司；電子分析天平；賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；真空干燥箱；上海一恒科技有限公司；漩渦混合儀；海門市其林貝爾儀器制造有限公司；微量移液槍；上海天星科技有限公司；

2.樣品預(yù)處理
在分析天平上分別稱取1.0g搗碎的餅干和奶茶飲料，轉(zhuǎn)移到10mL離心管中。各加入5mL丙酮，渦旋1min，然后超聲萃取20min，使樣品與丙酮充分混合，在8000rpm轉(zhuǎn)速下離心5min，分別取上層清液，重復(fù)上述操作，將兩次上清液混合在一起，在30℃真空干燥箱中干燥萃取液，最后將干燥樣品重新溶解在500μL丙酮中。取20mL頂端帶有孔蓋子和聚四氟乙烯微孔濾膜的樣品瓶洗凈烘干，將100μL處理過的樣品溶液加入到10mL鹽溶液（NaCl，20%，w/w）中，立即擰緊瓶蓋，混合均勻進(jìn)行HS-SPME實(shí)驗(yàn)。

3.SPME分析過程
配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液及磁子放在20mL頂端帶有孔蓋子和聚四氟乙烯微孔濾膜的樣品瓶中，將瓶身的一半浸入水浴鍋里。進(jìn)行HS-SPME過程之前，將帶有涂層的纖維插入不銹鋼管（Supelco）中，然后將萃取纖維在進(jìn)樣口溫度為270℃的GC條件下老化1h以去除纖維涂層上的雜質(zhì)，防止在實(shí)驗(yàn)過程中造成污染。在萃取過程中，將萃取纖維從不銹鋼管中推出并置于液面上方大約5mm處，設(shè)定轉(zhuǎn)速（500-900rpm），萃取時(shí)間（15-40min）,調(diào)整水浴溫度（35-60℃），分別進(jìn)行HS-SPME實(shí)驗(yàn)。萃取完畢后，將萃取纖維退回到不銹鋼管中，從樣品瓶中拔出并立即插入GC的進(jìn)樣口，推出萃取頭，在高溫下（240-290℃）熱解析（0.5-3min）用于分析。

4.結(jié)論
本章天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司利用高溫煅燒三聚氰胺的方法合成g-C3N4，通過納米SiO2溶膠，制備了g-C3N4固相微萃取涂層。利用HS-SPME的樣品預(yù)處理方法對(duì)餅干和奶茶飲料兩種食物樣品進(jìn)行提取富集，分別檢測(cè)了其樣品中可能存在的五種食品添加劑：肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸芐酯、肉桂酸異丁酯和BHT。本實(shí)驗(yàn)天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司以g-C3N4為固相微萃取涂層具有操作簡(jiǎn)單、溶劑消耗量少、成本較低等優(yōu)點(diǎn)，且表現(xiàn)出較高的富集效率。將HS-SPME-GC作為整個(gè)實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)方法，決定了檢測(cè)結(jié)果的靈敏度以及準(zhǔn)確性。通過對(duì)萃取時(shí)間、萃取溫度、解析時(shí)間、解析溫度、攪拌速度和鹽濃度進(jìn)行一系列的優(yōu)化，建立了在短時(shí)間內(nèi)同時(shí)對(duì)五種食品添加劑進(jìn)行分離分析的方法，該檢測(cè)方法快速、簡(jiǎn)單、可靠，為食品中痕量食品添加劑的定量分析提供了參考。

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