對(duì)苯二甲酸是生產(chǎn)聚酯切片、長(zhǎng)短滌綸纖維等化纖產(chǎn)品和其他重要化工產(chǎn)品的原料,也用于醫(yī)藥、染料及其他產(chǎn)品的生產(chǎn),對(duì)職業(yè)接觸人群的危害性已引起人們的重視,其毒性作用與體內(nèi)含量有一定關(guān)系。PTA國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中有明確的接觸限值,其時(shí)間加權(quán)平均容許濃度為8mg/m3?,F(xiàn)行的職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)工作場(chǎng)所空氣中PTA為微孔濾膜采樣,測(cè)量方法為紫外分光光度法。我們?cè)趯?duì)該方法的驗(yàn)證中發(fā)現(xiàn)濾膜本底值不一致,加標(biāo)回收存在嚴(yán)重干擾。因此,我們對(duì)現(xiàn)有方法中波長(zhǎng)的選擇和采樣過(guò)程中濾膜的處理進(jìn)行了改進(jìn),提出了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件和處理步驟,準(zhǔn)確度有所提高,方法的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均滿足規(guī)范要求。
UV4802雙光束紫外分光光度計(jì)(上海尤尼柯公司),BS2335電子天平(德國(guó)賽多利斯公司),YL-precise-60超純水機(jī)(上海陽(yáng)淪精密設(shè)備科技有限公司),微孔濾膜(天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。處理過(guò)程:將津騰微孔濾膜放入燒杯內(nèi)加入一定量超純水,放入超聲波清洗器內(nèi)超聲5min后,倒掉,重新加入超純水,繼續(xù)超聲5min,反復(fù)3次,將微孔濾膜取出,在表面皿上晾干待用。
1.原理
用天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司微孔濾膜采集空氣中的PTA,氫氧化鈉溶液洗脫后,于紫外分光光度計(jì)260nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值。
2.樣品處理
向裝有濾膜的具塞比色管中,加入10.0ml氫氧化鉀溶液,震搖后,洗脫液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用氫氧化鉀溶液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
3.波長(zhǎng)的選擇
PTA的最佳紫外吸收波長(zhǎng)為238nm,但實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)在此波長(zhǎng)下濾膜本底值偏高,且高低不一致。隨后將空白濾膜和PTA標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,從空白濾膜的吸收曲線可以看出221~250nm有很高的吸收,干擾PTA的測(cè)定(測(cè)定波長(zhǎng)為238nm),而250nm后,空白濾膜干擾基本不影響測(cè)定。從PTA的吸收波長(zhǎng)掃描圖中,雖然238nm為最大吸收峰,但250~260nm也有很大吸收,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)條件摸索選擇用超純水漂洗3次后的空白濾膜(簡(jiǎn)稱漂洗濾膜)在238、250、255、260nm處進(jìn)行比較。在260nm處空白濾膜的吸光度值均<0.01,可以滿足檢測(cè)對(duì)本底值的要求,所以選擇260nm為試驗(yàn)波長(zhǎng)。
4.結(jié)論
天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司認(rèn)為此方法檢測(cè)條件包括波長(zhǎng)的優(yōu)化,空白濾膜的處理以及放置時(shí)間的確定,方法有滿意的精密度與準(zhǔn)確度,檢出限均符合GBZ/T210.4-2008《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分:工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法》的要求,可以為職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)人員提供更好更快的檢測(cè)手段,完善相關(guān)的檢測(cè)方法。
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