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PVDF微孔膜的制備和性能研究

導(dǎo)讀:針對聚偏氟乙烯（PVDF）膜的生產(chǎn)工藝中有機溶劑消耗量大、環(huán)境污染和原料浪費嚴(yán)重的問題，提出以綠色熱致相分離法制備 PVDF微孔膜的方法。


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2019-04-22 23:39【大 中 小】
     聚偏氟乙烯（pvdf）膜已廣泛應(yīng)用于超濾、微濾分離、膜蒸餾、液膜和目前正在探索的膜接觸器上，但是制備高性能PVDF膜仍然具有挑戰(zhàn) 性。從20世紀(jì)80年代初 PVDF膜開始商業(yè)化應(yīng)用。熱致相分離法（TIPS）是1種通過相轉(zhuǎn)化過程制備聚合物膜的方法：在高溫下由聚合物和高沸點、低分子質(zhì)量稀釋劑組成的鑄膜液，通過冷卻誘導(dǎo)相分離，從而固化聚合物制成所需的形狀，萃取稀釋劑后得到微孔濾膜結(jié)構(gòu)。TIPS法發(fā)生相分離的驅(qū)動力是聚合物溶液的熱力學(xué)穩(wěn)定性隨著溶液溫度的下降而降低，通過改變聚合物濃度、冷卻速率等條件可以方便而有效地調(diào)節(jié)膜結(jié)構(gòu)。TIPS過程中稀釋劑的選擇是至關(guān)重要的，它能夠確定聚合物結(jié)晶過程和最終膜的形態(tài)，從而影響膜性質(zhì)如孔隙大小、強度、通量等。

     離子液體不易燃、不揮發(fā)、導(dǎo)電性能優(yōu)異、性質(zhì)穩(wěn)定，對大多數(shù)有機物和無機鹽都有優(yōu)異的溶解性能。離子液體易于回收利用，可有效減少環(huán)境污染，可用來代替化工、紡織等其他行業(yè)中廣泛應(yīng)用的揮發(fā)性有機 試 劑是 1種非常有潛力的“綠 色”溶 劑。離子液體在改性聚合物以及聚合物加工的應(yīng)用中也有特殊的應(yīng)用。

     目前采用TIPS紡絲工藝制備PVDF中空 纖 維膜，均需使用大量有機溶劑，而有機溶劑很難再回收利用，環(huán)境污染和原材料浪費十分嚴(yán)重。隨著人們環(huán)境保護(hù)意識的提高，世界范圍內(nèi)對綠色化學(xué)的呼聲越來越 高。近年來，離子液體已被應(yīng)用于分離膜的制備，但都是在制備支撐液膜和濕法紡絲過程中使用離子液體，而將離子液體應(yīng)用于熱致相熔融紡絲過程中制備 PVDF中空纖維膜的研究未見報道。根據(jù)綠色化學(xué)與可持續(xù)發(fā)展的時代要求，本著低投入、高產(chǎn)出、簡單生產(chǎn)及回收利用的宗旨，研究了綠色熔融熱致相分離法制備PVDF 微孔膜，即放棄一 般TIPS法的常規(guī)稀釋劑，使用 綠 色 溶 劑－離子液體作為稀釋劑用于 PVDF微孔膜的制備。研究了 PVDF／［BMBF］BF4二元體系熱力學(xué)相圖及相分離行為，以及二元體系中 PVDF初始濃度對 膜 結(jié) 構(gòu)與性能的影響。

PVDF微孔膜制備
將一定質(zhì)量比的 PVDF／［BMIM］BF4 混合粉末充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，均勻地平鋪在不銹鋼板上，加熱至180～200℃，成為均一、透明的溶液、之后連同模具一同浸入室溫下凝固浴乙醇／水（體積比1∶1）混合浴中誘導(dǎo)相 分 離，待初生膜形成后，將其浸入蒸餾水中 7ｄ，使膜的離子液體被充分萃取，將濕PVDF膜放置在真空干燥箱中，在 60 ℃下真空干燥24ｈ。

圖1不同pvdf質(zhì)量分?jǐn)?shù)的微孔膜斷面sem照片

 測試與分析
１ 膜形態(tài)結(jié)構(gòu)測試
將干燥處理后的 PVDF平板膜放入液氮中進(jìn)行淬斷處理，使用S4800場發(fā)射掃描電鏡，對淬斷處理后的微孔膜材料的形貌進(jìn)行觀察，得出其斷面結(jié)構(gòu)的特征。使用粘貼的方式將斷面膜固定在樣品臺上，使用SCD005型鍍金處理儀鍍金，然后使用場發(fā)射掃描電鏡觀察膜的上、下表面和斷面結(jié)構(gòu)。PVDF初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)對微孔膜結(jié)構(gòu)的影響圖1為在完全相同的冷卻環(huán)境下，由各種不 同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物體系得到的膜的斷面結(jié)構(gòu)。由圖1可以看到，當(dāng) PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升到40％時，膜中出現(xiàn)了蜂窩 狀 結(jié) 構(gòu)。之后，在 PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于50％附近時，得到雙連續(xù)結(jié)構(gòu)，膜孔徑較小。 當(dāng)PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)60％時，球晶出現(xiàn)，球晶間為雙連續(xù)結(jié)構(gòu)。由 于PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)已經(jīng)很大，球晶之間的膜孔貫通性較差；當(dāng) PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)從60％增加到70％，圖1中信息表明，當(dāng)聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升時，膜結(jié)構(gòu)變化僅僅體現(xiàn)在球晶增加方面，與此同時球晶之間的間隙也會縮小，但是球晶間的類似連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)無變化。體系中PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升加大了體系黏性，引起結(jié)晶形成初期階段的體系晶核數(shù)量減少，加上大量高分子鏈參與結(jié)晶，使球晶更加緊實、龐大。

２PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)對微孔膜孔隙率及孔徑分布的影響
圖2為微孔膜孔隙率隨 PVDF初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律。從圖2可以看出，隨 PVDF初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，微孔膜孔隙率呈下降趨勢。原因在于：首先，當(dāng)膜中 PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時，PVDF／［BMIM］BF4二元體系的黏度隨之相應(yīng)增大，同時體系中稀釋劑［BMIM］BF4 含 量 減 少，降 低 了 PVDF／［BMIM］BF4體系貧相液滴的生長速度，這些因素制約了體系中貧相液滴的生長，導(dǎo)致 PVDF微孔膜孔徑變??；其次，由于 PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，單位體積內(nèi)PVDF含量增加，導(dǎo)致越來越多的聚合物參與結(jié)晶，球晶數(shù)目隨之增加，球晶相互擠壓，球晶與球晶之間的空隙逐漸減小，從而共同降低了PVDF微孔膜的孔隙率。

圖2PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)對微孔膜孔隙率的影響

3 結(jié) 論
以PVDF為膜材料，［BMIM］BF4 作為稀釋劑，使用綠色熔融熱致相分離方法制備了PVDF微孔膜。隨聚合物 PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，結(jié)晶溫度呈上升趨 勢；冷卻高溫的 PVDF／［BMIM］BF4混合 溶液將發(fā)生固－液相分離。在制備的5種不同PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PVDF／［BMIM]BF4 二元體系的紅外光譜圖中有明顯相似的紅外特征吸收峰，這說明在相同條件下，初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化不會影響PVDF／［BMIM］BF4 二元體系的晶型結(jié)構(gòu)。隨體系中PVDF 初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，微孔膜純水通量和孔隙率降低。