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低溫冷拉對(duì)pvdf微孔濾膜成孔的影響

導(dǎo)讀:采用聚偏氟乙烯（pvdf）材料制備鋰電池用微孔膜，使用熔體擠出拉伸法制備了預(yù)制膜片，通過(guò)牽伸比的調(diào)節(jié)成功獲得了擁有排核片晶結(jié)構(gòu)的預(yù)制膜片。


返回列表 來(lái)源：未知 發(fā)布日期：2019-04-15 14:52【大 中 小】
 現(xiàn)在廣泛商業(yè)化應(yīng)用的鋰電池隔膜材料為聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)，但是由于其熱穩(wěn)定性較差、力學(xué)性能較差等因素制約了對(duì)鋰電池隔膜安全性的進(jìn)一步提高。PVDF是一種新興的、綜合性能優(yōu)良的膜材料，韌性高、沖擊強(qiáng)度和耐磨性能好，同時(shí)還具有極好的耐氣候性和化學(xué)穩(wěn)定性，制膜時(shí)易于流延成膜。同時(shí)相較于傳統(tǒng)的 PP材料，熱穩(wěn)定性更好，PVDF的熱變形溫度為150 ℃，而PP的熱變形溫度為100℃；拉伸強(qiáng)度更高，PVDF為 46 MPa，PP為 35 MPa；以及更加優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，為鋰電池安全性能的提高帶來(lái)了可能。
主要原料:
PVDF微孔濾膜，天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.主要設(shè)備及儀器
隔膜真空過(guò)濾裝置，天津市津騰試驗(yàn)設(shè)備有限公司；單螺桿擠出機(jī) （帶三輥牽引機(jī)），上海塑機(jī)廠；電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)附（帶自制溫控箱），日本島津株式會(huì)社；掃描電子顯微鏡，日本電子株式會(huì)社；差示掃描量熱儀 ，美 國(guó) TAINSTRU-MEN公司；傅里葉變換紅外光譜儀，美國(guó)尼通公司；動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析，美國(guó) TAINSTRU-MEN公司。

2.樣品制備
預(yù)制膜的制備：將 PVDF微孔濾膜 粒料通過(guò)擠出機(jī)塑化熔融，加工時(shí)平直口模溫度為190 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速為5r/min，通過(guò)寬度為100mm、厚度為1mm的平直口模，再經(jīng)過(guò)收卷輥的拉伸作用獲得pvdf流延膜；通過(guò)調(diào)節(jié)收卷輥速度，來(lái)調(diào)節(jié)流延膜的牽伸比；預(yù)制膜的拉伸成孔：預(yù)制膜在140℃ 下退火2h后，將 退 火 后 的 預(yù) 制 膜 裁 成 長(zhǎng) 度 為 30mm、寬 度 為20mm 的膜片，放入配有溫控箱的電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)中，沿流動(dòng)方向進(jìn)行冷熱拉伸；拉伸過(guò)程分為3個(gè)階段：冷拉 －熱拉 －熱定型；熱拉溫度為135℃；熱定型條件：在140℃下，保持5min；其中低溫拉伸時(shí)，在溫控箱中加入50ml 的液氮，關(guān)閉溫控箱，待其全部氣化后，再開始拉伸；低溫拉伸時(shí)溫度通過(guò)熱電偶無(wú)紙記錄儀進(jìn)行測(cè)量。

                                圖1 室溫下冷拉的不同拉伸參數(shù)的膜片表面的sem照片

3.不同溫度下冷拉對(duì)預(yù)制膜成孔的影響
根據(jù)成孔原理，具有規(guī)整性更好的排核片晶結(jié)構(gòu)的預(yù)制膜片更有利于拉伸成孔，所以采用了牽伸比為160的預(yù)制膜進(jìn)行拉伸。室溫冷拉制備的 pvdf 微孔膜表面 sem照片如圖1所示：1#樣品的冷拉速率較低，片晶有被拉伸的跡象，但是并未成孔；相比于1# 樣品，2# 和3# 樣品提高了冷拉和熱拉的速率，拉伸時(shí)應(yīng)力隨之提高，有了成孔的跡象，片晶之間發(fā)生了明顯的變形和分離的跡象，出現(xiàn)了孔結(jié)構(gòu)。雖然提高拉伸速率后出現(xiàn)成孔現(xiàn)象，但是孔的分布程度和孔徑大小還不太理想。相比于3# 樣品，4#樣品增加冷拉形變和熱拉形變量分別至55％和80％時(shí)，對(duì)于成孔并沒(méi)有提升。以上結(jié)果說(shuō)明：在室溫冷拉的條件下，增加拉伸速率更有利于片晶之間被拉開，但是相同拉伸速率下，增加拉伸應(yīng)變并不能進(jìn)一步拉開片晶。　
    
                   圖2在低溫下冷拉的不同拉伸參數(shù)的膜片表面

由上述結(jié)果可知，預(yù)制膜拉伸成孔時(shí)，隨著拉伸速率的提高，膜片的成孔效果也隨之提高。結(jié)合成孔的機(jī)理，在更高的拉伸速率下，鏈段來(lái)不及松弛，產(chǎn)生和保留更多的塑性形變，這有利于形成更好的成孔效果。在低于室溫的環(huán)境下，對(duì)預(yù)制膜進(jìn)行拉伸，低溫拉伸的工藝。低溫拉伸的效果如圖2所示。可以看出，與室溫拉伸法得到的微孔膜相比，采用低溫拉伸法制備的微孔膜擁有更好的孔結(jié)構(gòu)，孔的數(shù)量和孔的分布均勻程度都有所提高。低 溫 下 冷 拉 的5# 樣品相比于室溫下冷拉的3# 樣品，在幾乎相同的拉伸條件下，可以明顯看 出 5#樣 品 具 有 更 好 的 成 孔 效果。6# 樣品相比于室溫下拉伸的3# 樣品，在冷拉速率更低的情況下，也有著更好的成孔情況。7#樣品選用了牽伸比為140的預(yù)制膜，其取向度略低，但可以看出在低溫冷拉的情況下，相比于牽伸比為160的在室溫下冷拉的樣品來(lái)說(shuō)，成孔情況也有提高。

4.結(jié)論
通過(guò)流延擠出成型時(shí)牽伸比的調(diào)控，在口模溫度為190℃，牽伸比為190的外場(chǎng)加工條件下，可以獲得較好的具有排核片晶結(jié)構(gòu)的 pvdf微孔濾膜，預(yù)制膜隨著牽伸比的提高，其取向度和結(jié)晶度也逐步提高；采用低溫冷拉的膜片，比室溫下冷拉的膜片有著更好的孔結(jié)構(gòu)；在低溫下冷拉，膜片表現(xiàn)出更好的剛性，屈服強(qiáng)度達(dá)到75mpa，結(jié)晶度提高了16.9 ％。