摘要:天津市津騰實驗室設(shè)備有限公司生產(chǎn)的隔膜真空泵和微孔濾膜是制藥車間的藥物粉塵前處理實驗中不可少的設(shè)備。選用糖尿病藥物格列美脲作為研究對象,通過太赫茲時域光譜(THz-TDS)技術(shù)對其純品制成的 壓片進(jìn)行吸收光譜測量,測量結(jié)果顯示,該藥物在0.1~2THz波段有多個明顯的特征吸收峰。 將格列美脲生成氣溶膠以模擬車間環(huán)境,為了減少水汽的影響,通過微孔濾膜干燥法和Nafion材質(zhì)微孔濾膜干燥法分別對其進(jìn)行干燥處理。
關(guān)鍵詞:紅外光譜;微孔濾膜;藥物粉塵;太赫茲時域光譜(THz-TDS);吸收系數(shù)
由于制藥車間是一個有著很多精密儀器的場所,很難直接通過濕式除塵;而且這些藥物性粉塵不同于一般施工造成的揚(yáng)塵,因粒徑很小,很難精確測量,并且會在空氣中懸浮很長一段時間。因此,研究制藥車間粉塵的檢測辦法具有很重要的 意義。太赫茲(terahertz, THz)通常是指頻率在0.1~ 10THz間的電磁波,由于其高穿透性、瞬時性、相干性、光子能量低和頻帶寬等諸多優(yōu)點(diǎn),尤其是許多大分子的振動頻率和轉(zhuǎn)動能級都處于該波段,使得基于太赫茲技術(shù)的物質(zhì)檢測技術(shù)得到眾多科研工作者的關(guān)注。 本文將格列美脲片制成與藥物粉塵相仿的氣溶膠,利用水汽對太赫茲輻射具有較強(qiáng)的吸收能力,分別使用微孔濾膜干燥法和Nafion膜干燥法處理后進(jìn)行太赫茲波譜檢測,得到了很好的鑒別和檢測效果。
1 、實驗方法與數(shù)據(jù)處理
1.1 、實驗裝置及條件:
太赫茲時域光譜技術(shù)是目前應(yīng)用最廣的THz光譜檢測手段,實驗采用透射式太赫茲 時域光譜(THz-TDS)系統(tǒng)。其中M1~M7為反射鏡,L1~L2為平凸透鏡,PM1~PM4為橢球鏡。光源激光器的中心波長780 nm,重復(fù)頻率約78MHz,脈寬約100 fs,平均功率約150mW。其產(chǎn)生的飛秒激 光(femtosecond laser)經(jīng)分束片(beam splitter, BS)后分為泵浦光和探測光,泵浦激光經(jīng)音圈電機(jī)和角錐棱鏡組成的延時線裝置(delay line)后 聚焦到THz發(fā)射器(emitter)上產(chǎn)生太赫茲輻 射,探測激光用來激發(fā)THz探測器(detector)。 信號發(fā)生器(signal generator)用來給發(fā)射器施加調(diào)制頻率,太赫茲輻射經(jīng)過離軸拋物面鏡反射并穿過氣體腔(gas chamber)后,被探測器接收并 轉(zhuǎn)換為電信號,計算機(jī)(PC)就可以通過鎖相放大器(lock-in amplifier)采集到太赫茲輻射的信號。
實驗使用的氣體腔為直徑5cm、長24.5cm 的圓柱形腔體,在進(jìn)行微孔濾膜實驗時該氣體腔替換為安裝濾膜的樣品架。由于太赫茲輻射對水 汽很敏感,因此THz波產(chǎn)生和傳輸部分都被置于干燥環(huán)境中,實驗過程中持續(xù)充入干燥空氣以保持其濕度在1.8%以下。
1.2 、待測樣品制備:
本實驗使用的格列美脲片來自醫(yī)院采購,為綠色異形片。測試純品光譜時,將藥片壓碎、充分研磨后放入壓片機(jī)中,設(shè)置質(zhì)量為3t,將其 壓成直徑13mm、厚度不一的圓形薄片。為了模擬制藥車間產(chǎn)生的藥物粉塵環(huán)境,使 用TSI公司生產(chǎn)的3079型氣溶膠發(fā)生器。該 裝置基于伯努利效應(yīng),可將噴霧瓶中的溶液或懸 浮液以最高達(dá)5 L/min的速度噴射出去,形成粒徑0.2~0.3μm的氣溶膠。具體做法是將格列美脲藥片壓碎研磨后,滴加蒸餾水至其完全溶解,攪拌均勻后將溶液置于氣溶膠發(fā)生器中的噴霧 瓶內(nèi),調(diào)整流速就可以生成模擬制藥車間的藥物 粉塵。 由于溶液中主要含量為蒸餾水,而水蒸氣對 太赫茲輻射的吸收很強(qiáng),因此我們需要對生成的格列美脲氣溶膠進(jìn)行后續(xù)處理才能夠識別其特征譜線,本文采用的是天津津騰微孔濾膜干燥法和Nafion膜干燥法。 微孔濾膜干燥法選用天津市津騰實驗室設(shè)備有限公司直徑50mm、孔徑0.1μm的微孔濾膜,將之緊密安裝在單側(cè)有口的氣體腔開口位置。將生成的濕潤的格列美脲氣溶膠輸入氣體腔中一段時間后取下微孔濾膜,經(jīng)高純氮?dú)獯蹈珊笥糜跍y試。 Nafion微孔濾膜干燥法選用一種全氟磺酸膜干燥管,其主要原理被稱為過蒸發(fā)(per-vaporation),即利用磺酸基團(tuán)的強(qiáng)親水性,將Nafion微孔濾膜干燥管內(nèi)壁吸收的水分經(jīng)磺酸基間的傳遞轉(zhuǎn)移到膜干燥管外壁,最后這些水分就會蒸發(fā)并被反吹的高純氮?dú)馑鶐ё摺S捎谌撬崮じ稍锕艹凉窭玫氖歉稍锕軆?nèi)外壁的濕度差,屬一階動力學(xué)反應(yīng),所以可以在100~200ms內(nèi)迅速完成。在使用過程中,當(dāng)濕潤的格列美脲氣溶膠經(jīng)過Nafion膜干燥管,其所含的水分會被反吹的高純氮?dú)鈳ё撸瑥亩梢允乖跉怏w腔中得到干燥的格列美脲氣溶膠用于檢測。
以上內(nèi)容僅供參考。