針式過濾器在雞蛋中檢測土霉素的應(yīng)用
導(dǎo)讀:本試驗(yàn)天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司通過研究土霉素可溶性粉在雞蛋中的殘留情況，確定棄蛋期前后土霉素殘留量，以期為蛋雞產(chǎn)蛋期安全用藥，保障食品安全提供科學(xué)依據(jù)。
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發(fā)布日期：2019-11-03 10:02【大 中 小】
鹽酸土霉素可溶性粉為四環(huán)素類廣譜抗菌藥物制劑，能迅速抑制細(xì)菌的生長繁殖。臨床上常用于治療豬、雞敏感大腸埃希菌、沙門氏菌、巴氏桿菌及支原體引起的感染性疾病。本試驗(yàn)天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司通過研究鹽酸土霉素可溶性粉在雞蛋中的殘留情況，確定棄蛋期前后土霉素殘留量，以期為蛋雞產(chǎn)蛋期安全用藥，保障食品安全提供科學(xué)依據(jù)。
1主要儀器
AcquityUPLC－XEVOTQ－S質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Waters公司);臺式高速冷凍離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器有限公司);Ｒ215Professional旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士Buchi公司);IKAMS3.Basic圓周振蕩器(廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司);ALC-2100.2電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司);VX－Ⅲ多管渦旋振蕩器(北京踏錦科技有限公司);TTL－DCⅡ氮?dú)獯蹈蓛x(北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司);TD系列固相萃取柱，TD－TPS－00603(天津市興達(dá)科技有限公司)。
2.樣品前處理
用勻漿機(jī)把雞蛋制成勻漿，稱取勻質(zhì)樣品(2±0.02)g，置50mL離心管中，加入16mL緩沖液，漩渦震蕩20min，14000r/min低溫離心5min，靜置，取上清液8mL進(jìn)行樣品凈化。HLB固相萃取柱用3mL甲醇、3mL水活化，取上述雞蛋待凈化的8mL上清液注入萃取柱中，分別依次用3mL水、3mL5%甲醇水溶液淋洗，棄去淋洗液后，用3mL甲醇洗脫，洗脫液50℃水浴中氮?dú)鈨x吹干，殘?jiān)?mL30%甲醇溶液復(fù)溶，充分混勻，殘?jiān)芤哼^0.22μm津騰針頭式過濾器后，濾液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測，若殘留量超出曲線范圍，以相應(yīng)空白基質(zhì)稀釋至曲線范圍。
土霉素在雞蛋中殘留量出現(xiàn)往復(fù)的原因，一是由于雞蛋結(jié)構(gòu)的特殊性，藥物向蛋黃中的移行過程是向細(xì)胞內(nèi)蓄積的過程，蛋黃中的藥物殘留反映了卵泡快速生長期(10d)血漿的藥物水平，蛋黃中的藥物殘留水平因用藥時(shí)間長短和開始用藥時(shí)間處于卵泡生長的不同階段而升高、穩(wěn)定或下降，因此，雞蛋中藥物殘留量出現(xiàn)波動。第二個(gè)原因Kan等推測是受藥物與體內(nèi)蛋白質(zhì)結(jié)合率的影響，該研究在母雞的峽部和輸卵管的膨大部檢測到四環(huán)素類藥物，且四環(huán)素在輸卵管和蛋白中的殘留水平高于血液中的藥物水平，等血液中藥物濃度下降后，與蛋白質(zhì)結(jié)合的部分藥物會重新釋放出來進(jìn)入雞蛋，這也會使雞蛋中四環(huán)素類藥物的殘留量發(fā)生變化。本試驗(yàn)中天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司發(fā)現(xiàn)土霉素在雞蛋中的殘留量雖然在后期有上升趨勢，但幅度較小，遠(yuǎn)低于國家農(nóng)業(yè)部235公告中規(guī)定的土霉素最高殘留限量(200μg/kg)，不會造成土霉素殘留量超標(biāo)。
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