微孔膜溶劑微萃取技術(shù)
導(dǎo)讀:本文天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司的目的是提出兩種簡(jiǎn)單、快速、實(shí)用、有效的樣品前處理技術(shù)MPMSME和MPMGSSME，并結(jié)合HPLC對(duì)白附子中微量生物活性成分苯丙烯酸類化合物進(jìn)行萃取、濃縮和
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發(fā)布日期：2019-10-22 15:30【大 中 小】
本研究天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司將附著庚醇或石墨烯/辛醇分散液的微孔濾膜（1cm2）作為萃取裝置，3種苯丙烯酸類化合物（咖啡酸，阿魏酸和肉桂酸）作為目標(biāo)分析物，提出和建立了MPMSME和MPMGSSME兩種新的微萃取技術(shù)。分別對(duì)兩種方法的影響因素：石墨烯和萃取溶劑的種類、石墨烯/辛醇分散液的濃度、樣品相pH、離子強(qiáng)度、攪拌速度、萃取時(shí)間、萃取溫度和供相體積等進(jìn)行了考察和優(yōu)化；對(duì)目標(biāo)分析物的EF進(jìn)行了定義和計(jì)算；對(duì)MPMSME和MPMGSSME的萃取機(jī)理進(jìn)行了分析和討論。本文天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司的目的是提出兩種簡(jiǎn)單、快速、實(shí)用、有效的樣品前處理技術(shù)MPMSME和MPMGSSME，并結(jié)合HPLC對(duì)白附子中微量生物活性成分苯丙烯酸類化合物進(jìn)行萃取、濃縮和分析測(cè)定。
1材料與試劑
咖啡酸（純度≥98%）、阿魏酸（純度≥99.32%）和肉桂酸（純度≥98%）對(duì)照品均購(gòu)自成都曼思特生物科技有限公司。一系列的烷醇萃取溶劑購(gòu)自天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。通常用于HPLC中過濾有機(jī)溶劑雜質(zhì)的微孔濾膜（聚偏氟乙烯微孔濾膜，孔徑：0.45µm，孔隙率：70-80%，厚度：100-160μm）購(gòu)自天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。石墨烯和氧化石墨烯（片層長(zhǎng)度≤100nm和3-5µm）購(gòu)自納諾昂納米材料科技有限公司。一次性無菌注射器針頭購(gòu)自上海治宇醫(yī)療器械有限公司。實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。
1.1儀器設(shè)備
HPLC為島津LC-10AD型，85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器（江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司），電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司），KQ3200DB型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
首先，將帶橡膠塞的10mL樣品瓶固定在磁力攪拌器上，加入混合工作液或樣品溶液1mL和HCl溶液9mL，放入磁轉(zhuǎn)子（8mm×5mm）。然后將剪成正方形（1cm×1cm）的微孔膜浸入庚醇中，10s后用鑷子取出，放在吸水紙上，以除去表面多余的庚醇。將一支干凈的注射器針頭垂直插入橡膠塞的中心，再插入含有庚醇的微孔膜中心，并將橡膠塞蓋在樣品瓶上，調(diào)整微孔膜的位置，使其恰好浸泡在樣品溶液中。在300rpm的轉(zhuǎn)速下，萃取20min。萃取后，打開橡膠塞并從樣品相中移出微孔膜，用鑷子將微孔膜從針頭上取下，并浸泡在蒸餾水中10s，以洗去微孔膜表面吸附的樣品雜質(zhì)，隨后將富集目標(biāo)分析物的微孔膜置于100µL甲醇中進(jìn)行洗脫。最后，取洗脫液20µL進(jìn)行HPLC分析。每次萃取使用新的微孔膜，以減小記憶效應(yīng)。
2條件優(yōu)化
本文天津津騰發(fā)現(xiàn)對(duì)影響MPMSME的相關(guān)參數(shù)：萃取溶劑的種類、膜面積大小、樣品相pH、萃取時(shí)間、攪拌速度、鹽濃度、供相體積等進(jìn)行了考察和優(yōu)化，具體結(jié)果如下：
2.1萃取溶劑的選擇
在MPMSME中，萃取溶劑應(yīng)該與微孔膜具有良好的兼容性，以及低的水溶性。此外，在HPLC條件下，所選擇的萃取溶劑不應(yīng)該產(chǎn)生干擾目標(biāo)分析物的色譜峰。在實(shí)驗(yàn)中，我們考察了6種烷醇萃取溶劑：丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇和癸醇對(duì)目標(biāo)分析物EFs的影響。選擇庚醇、辛醇、癸醇時(shí)，3種苯丙烯酸類化合物具有最優(yōu)的EFs。綜合考慮，實(shí)驗(yàn)選擇庚醇作為萃取溶劑。
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