1、微孔濾膜對樣品處理后的數(shù)據(jù)分析:
首先設置時域參考信號,純品壓片測試以空樣品架為參考信號;用天津津騰微孔濾膜干燥法以樣品架上放置空白濾膜為參考信號;天津津騰Nafion材質(zhì)微孔濾膜干燥法以氣體腔抽真空狀態(tài)下采集參考信號。由于氣體腔兩側(cè)裝有2mm厚的聚四氟乙烯(特氟龍)窗片,采集到的時域信號中會有明顯的反射峰,需要先通過時域修復技術(shù)去除窗片引起的回波。
2、采用天津津騰微孔濾膜干燥法:
為了模擬實際制藥車間的粉塵環(huán)境,本實驗將格列美脲溶于蒸餾水再制成氣溶膠狀態(tài)以待檢測。氣溶膠持續(xù)穿過天津津騰微孔濾膜一段時間后會在其表面沉積部分格列美脲膠體,用高純氮氣將其吹干后得到一層干燥的格列美脲濾膜。下圖是參考信號與微孔濾膜干燥法測得的時域光譜,可以看出其時域信號的時間延遲小于0.59mm壓片的時間延時,去除空白濾膜的厚度0.07mm, 此實驗樣品厚度為0.48mm,按照上述數(shù)據(jù)處理方法得到的吸收系數(shù)光譜如圖所示。 從圖3可以發(fā)現(xiàn),格列美脲壓片測得的四個特征吸收峰中,0.530、1.199、1.364THz三個特征峰依舊很明顯,說明這種方法對于測試格 列美脲粉塵效果顯著。
3、Nafion膜干燥法:
實驗所使用的氣體腔兩側(cè)分別裝有2mm厚特氟龍窗片,為未放置氣體腔前的空白時域信號和放置氣體腔并抽真空后采集的參考時域信號。可以看出特氟龍材料對THz輻射透過率很高,對實驗結(jié)果影響很小。 由于微孔濾膜干燥氣溶膠需要后續(xù)處理,無法做到實時檢測,本實驗采用干燥速度更快的Nafion膜干燥法對格列美脲氣溶膠進行干燥。格列美脲氣溶膠經(jīng)過Nafion膜干燥管,其所含的 大部分自由水分被三倍于氣溶膠流速的反吹高純氮氣帶走,被干燥的氣溶膠充滿氣體腔測試時, 取氣體腔的長度24.5cm的樣品厚度,樣品的氣態(tài)性質(zhì)決定了其濃度遠低于另外兩種測試方法,相對于微孔濾膜法的吸收曲線,Nafion膜干燥法的吸收曲線信噪比小很多,但依然在0.530、1.199、1.364THz處存在格列美脲藥物粉塵的特征吸收峰。
4、結(jié) 論:
本文基于透射式時域光譜系統(tǒng),通過氣溶膠發(fā)生器模擬制藥車間的藥物粉塵環(huán)境,研究微 濾膜干燥和Nafion膜干燥兩種方法的格列美脲藥物粉塵在0.1~2THz間的吸收系數(shù)光譜,并與純品格列美脲壓片測試的特征吸收峰進行分析對比。結(jié)果表明,相對于純品壓片在0.530、 1.199、1.364、1.831THz處的四個特征吸收峰, 微孔濾膜干燥法和Nafion膜干燥法都可以準確檢測到其中除1.831THz外的三個吸收峰。 比較兩種方法的吸收系數(shù)光譜可得:微孔濾膜法的特征吸收峰更加明顯,信噪比也更高,適用于對精度要求比較高的場合,但微孔濾膜過濾 足夠的粉塵以及高純氮氣干燥步驟繁瑣且耗時過長,無法做到對藥物粉塵的實時檢測;Nafion膜干燥法的信噪比相對較低,但主要特征吸收峰仍清晰可辨,其操作簡便而且可在數(shù)秒內(nèi)得到檢測結(jié)果,未來隨著太赫茲時域光譜系統(tǒng)信噪比和靈敏度的提高,必將在藥物粉塵檢測領(lǐng)域得到廣范應用。