本文由天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司介紹氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維修方法，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過(guò)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)極其重要的工作。
1 氣相色譜部分日常維護(hù)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀主要適用于分析檢測(cè)揮發(fā)性和經(jīng)過(guò)化學(xué)、物理方法處理后可揮發(fā)的有機(jī)化合物。下面就以此儀器為例，從載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱、質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧、機(jī)械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面進(jìn)行較為詳細(xì)的闡述。
1.1 載氣和流路系統(tǒng)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣，純度大于99.999%，并且在測(cè)試過(guò)程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過(guò)濾器和捕集阱是否堵塞，堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過(guò)濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn)，噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期，要及時(shí)檢查與維護(hù)。
1.2 色譜柱
在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理，不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)，避免污染色譜柱。
2 質(zhì)譜日常維護(hù)
2.1 質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開機(jī)狀態(tài)，1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.2 機(jī)械泵更換泵油
機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油。將機(jī)械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口，打開位于機(jī)械泵上端的注油口，擰開排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面處，擰緊塞子，將機(jī)械泵放在原來(lái)位置。等儀器正常啟動(dòng)后，選擇重置消耗品對(duì)話框，將泵油使用時(shí)間清零。
2.3 清洗離子源
離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良，應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟：
（1）取出離子源。停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子拔下排斥極擋片，把導(dǎo)線移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上，用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置，用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲完全擰開，用安裝桿取出離子源。
（2）清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上，取下安裝桿，分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔，擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面，用洗耳球清除表面沙塵后，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。
（3）安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中，先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊，再擰松一圈，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回，擰緊兩個(gè)固定螺母，卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極，確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好，排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸，確認(rèn)離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門，儀器正常啟動(dòng)后，在工作站中，重置消耗品對(duì)話框，離子源使用時(shí)間清零。
2.4 更換燈絲
停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線，將導(dǎo)線撥到左邊，用一字螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下燈絲，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上，并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推，使緊密接觸，無(wú)短路。關(guān)閉艙門，旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后，將燈絲之前的使用時(shí)間清零。
3 結(jié)束語(yǔ)
本文詳細(xì)闡述了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀幾個(gè)關(guān)鍵部件在使用的過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)的問題，并說(shuō)明了解決問題的辦法。為了保證儀器的正常運(yùn)行，要根據(jù)各部件的維護(hù)周期定期檢查，嚴(yán)格按照操作規(guī)程更換配件和保養(yǎng)儀器。
以上內(nèi)容僅供參考
