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津騰針式濾器在測定大米中殺蟲環(huán)殘留量的應(yīng)用

導(dǎo)讀:天津津騰實驗設(shè)備有限公司了解到隨著科技的不斷進步，儀器設(shè)備的不斷更新，檢測方法卻沒有得到相應(yīng)的提高，標準中樣品處理過程如下：稱取試樣于三角瓶中，加甲醇100mL和5mol/L鹽


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2020-09-17 10:48【大 中 小】
天津津騰實驗設(shè)備有限公司了解到隨著科技的不斷進步，儀器設(shè)備的不斷更新，檢測方法卻沒有得到相應(yīng)的提高，標準中樣品處理過程如下：稱取試樣于三角瓶中，加甲醇100mL和5mol/L鹽酸溶液1mL，在振蕩器上振蕩60min，過濾，收集濾液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在50℃水浴中濃縮至2mL，純化：將殘留液轉(zhuǎn)至分液漏斗中，分別用蒸餾水和二氯甲烷洗滌蒸餾瓶，用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH為7～8左右，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，甲醇定容，待氣相色譜分析，標準中色譜柱為填充柱，由上可見標準的樣品前期處理過程比較繁瑣，需要大量的有機試劑，污染環(huán)境，對人體有害，所以對標準進行研究和探討，很有必要和意義，在實驗中利用安捷倫7890B電子捕獲檢測器（ECD），殺蟲環(huán)農(nóng)藥殘留不僅檢測結(jié)果重現(xiàn)性好，而且樣品前期處理簡單，對環(huán)境污染小，樣品直接用乙腈溶解，過濾［用固相萃取柱氨基（NH2）］，濃縮，用甲醇定容，用氣相專用小柱凈化，干擾物質(zhì)少，是實驗室定量檢測大米中殺蟲環(huán)殘留量的理想方法。

1.儀器與試劑
1臺安捷倫7890B氣相色譜儀（配有ECD檢測器），7693液體自動進樣器和150位進樣盤，乙腈（色譜純），甲醇（色譜純），二氯甲烷（色譜純），殺蟲環(huán)廠家：農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所，濃度：100μg/mL，不確定度0.11μg/m，天津津騰實驗設(shè)備有限公司的有機相相針式濾器（尼龍），100只/罐，13mm，0.22μm，SPE氨基固相萃取柱（NH2），500mg/6mL，30只/盒，高速離心機（上海安亭科學(xué)儀器廠）。

2結(jié)論
天津津騰實驗設(shè)備有限公司了解到采用該方法對檢測大米中殺蟲環(huán)殘留量進行測定，方法采用外標法，前處理簡單，儀器分析時間短，有機試劑用的少，干擾組分少，環(huán)境污染小，通過對樣品的加標回收和樣品中目標物質(zhì)的反復(fù)多次驗證，測試結(jié)果表明，該方法精密度和準確度高，靈敏度好，解決了老標準中的一些缺點，對標準方法進一步優(yōu)化，GB2763-2019《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標準規(guī)定的殺蟲環(huán)不大于0.2mg/kg，方法完全滿足標準要求，非常適合基層的檢測機構(gòu)批量大米中殺蟲環(huán)殘留量的快速定量檢測。


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