針式過濾器在全氟化合物檢測方法研究的應(yīng)用
導(dǎo)讀:建立了紡織染整助劑中7種全氟化合物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法，采用甲醇作為萃取溶劑，使用超聲波水浴，并通過針式過濾器過濾，然后利用LC-MS/MS作為檢測分析儀器，采用負(fù)離子
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發(fā)布日期：2020-10-29 09:42【大 中 小】
建立了紡織染整助劑中7種全氟化合物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法，采用甲醇作為萃取溶劑，使用超聲波水浴，并通過針式過濾器過濾，然后利用LC-MS/MS作為檢測分析儀器，采用負(fù)離子模式的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），外標(biāo)法定量。天津津騰實驗設(shè)備有限公司了解到全氟化合物作為一種最難降解的有機(jī)化學(xué)污染物之一，持久存在于環(huán)境中，具有高生物蓄積性和多種毒性，被生物體攝入后與蛋白質(zhì)鍵合，存在于血液中，并在肝臟、腎臟、肌肉等處蓄積，呈現(xiàn)出顯著的生物富集性，嚴(yán)重威脅著人類生存的環(huán)境及身體健康。此外，因其遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移能力而導(dǎo)致的全球性污染也引起全世界范圍的廣泛關(guān)注。
1樣品處理
準(zhǔn)確稱取0.2g試樣（精確至0.01g），置于提取器中，加入10.0mL甲醇，加塞密閉。將提取器置于超聲波浴常溫提取30min后，冷卻至室溫，用一次性注射器將樣品溶液通過0.45µm再生纖維過濾頭過濾至樣品瓶中，用甲醇稀釋10倍后進(jìn)行HPLCMS/MS分析。
2樣品提取
稱取0.2g紡織染整助劑于50mL試管中，分別加入10mL甲醇、乙腈與四氫呋喃到空白基質(zhì)樣品中，加入混合標(biāo)品，在室溫下使用常見頻率40kHz的超聲波提取器對空白加標(biāo)樣品提取30min，提取液經(jīng)再生纖維素濾膜過濾后用甲醇稀釋10倍進(jìn)樣分析，平行測定5個樣品，每個樣品平行測定6次?？疾觳煌崛∪軇?種全氟化合物的萃取效果的影響時發(fā)現(xiàn)：對大部分化合物來說，用甲醇做提取溶劑，萃取效率相對較好，且縱觀國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)與相關(guān)文獻(xiàn)資料，用于全氟化合物的提取溶劑基本是甲醇。因此，本試驗采用甲醇做提取溶劑。
3結(jié)論
（1）建立紡織染整助劑中全氟化合物的分析技術(shù)和方法，可以有效地控制和消除紡織產(chǎn)業(yè)鏈中全氟化合物的污染問題。
（2）利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法，在優(yōu)化色譜質(zhì)譜條件、前處理條件等系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上，可以實現(xiàn)紡織染整助劑中7種全氟化合物的快速分析。該方法前處理簡單，提取效果好，回收率高，精密度好，符合確證分析檢測要求，可以廣泛應(yīng)用于紡織染整助劑不同基質(zhì)中全氟化合物的測定。
