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針筒式過濾器在測定化工廢水中的應(yīng)用

導(dǎo)讀:水樣經(jīng)0.22μm親水針筒式過濾器過濾,根據(jù)需要進(jìn)行稀釋后,在Acclaim Mixed- ModeWAX-1色譜柱(上進(jìn)行分離,以90mmol.L－1磷酸鹽緩沖溶液[pH6.0,溶劑為10％(體積分?jǐn)?shù))乙腈溶液]為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2019-09-10 10:59【大 中 小】
由于乙醇酸、乙醛酸和草酸結(jié)構(gòu)相似,極性相近,分離比較困難,所以選擇合適的方法同時(shí)對乙醇酸、乙醛酸和草酸實(shí)現(xiàn)定量分析顯得尤為重要。在中試放大試驗(yàn)中,分別依靠不同方法對電解產(chǎn)物的3種成分進(jìn)行分析。分析工作量大,步驟繁瑣復(fù)雜。已報(bào)道的乙醛酸的測定方法主要有化學(xué)滴定法、電位滴定法、微分脈沖極譜法、分光光度法、毛細(xì)管區(qū)帶電泳法、離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。本工作天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司利用反相和弱陰離子交換混合模式的色譜柱,實(shí)現(xiàn)草酸電解合成乙醛酸的化工廢水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的同時(shí)分析,為廢水中酸排放控制提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1儀器與試劑
Agilent1200型高效液相色譜儀;親水針筒過濾器(Ф13mm,0.22μm孔徑)；天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取2.5000g乙醇酸、16.0000g乙醛酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％)、1.1206g二水合草酸溶于水中,并定容至1.000L,乙醇酸、乙醛酸和草酸的質(zhì)量濃度分別為2.5000,8.000,0.8000g·L-1。按需要用水逐級(jí)稀釋,配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。乙腈為高效液相色譜純級(jí),其他試劑均為分析純,試驗(yàn)用水為超純水。

2試驗(yàn)方法
將樣品經(jīng)天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司0.22μm親水針筒式過濾器過濾后,直接進(jìn)樣或用水適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣。

3樣品分析
 取廢水樣品5批次,按試驗(yàn)方法進(jìn)行分析,3種酸的測定結(jié)果見表1。實(shí)際樣品的高效液相色譜圖見圖3。
                表1實(shí)際樣品中乙醇酸、乙醛酸和草酸的測定結(jié)果

表1表明,本方法可應(yīng)用于實(shí)際樣品中乙醇酸、乙醛酸和草酸的同時(shí)測定。本工作天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司建立了同時(shí)測定化工廢水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的高效液相色譜法,3種酸在12min內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)分離。該方法提高了分析效率,且具有線性范圍寬、操作簡便的特點(diǎn),適用于酸含量差異大的化工廢水,并在實(shí)際樣品的分析中取得了滿意的結(jié)果,有望拓展應(yīng)用于草酸電解合成乙醛酸過程中的反應(yīng)進(jìn)度監(jiān)測和最終產(chǎn)物的純度分析。
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