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質(zhì)量法測定土中易溶鹽硫酸根含量方法的改進(jìn)

導(dǎo)讀:比較了采用微孔濾膜過濾和慢速定量濾紙過濾測定土中易溶鹽硫酸根含量的差異,試驗表明,用慢速定量濾紙過濾時普遍存在硫酸鋇穿濾問題,其測定結(jié)果偏低,而且操作過程繁瑣,回


返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-04-22 23:33【
土是由地殼表面的巖石經(jīng)過物理風(fēng)化、化學(xué)風(fēng)化和生物風(fēng)化作用之后的產(chǎn)物。在工程建設(shè)中,土往往因其用途不同而具有不同的功能。在道路建筑工程中,土被用作為地基,用來支撐建筑物傳來的荷載。但是土中的一些有害物質(zhì)會導(dǎo)致路基路面發(fā)生地質(zhì)災(zāi)害。易溶鹽硫酸根是普遍存在于土中的一種有害成分,對道路的耐久性和壽命產(chǎn)生極大的影響。因此需要對土中的易溶鹽硫酸根含量進(jìn)行檢測和控制。
JTGE40—2007公路土工試驗規(guī)程規(guī)定土中易溶鹽硫酸根含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法是質(zhì)量法。該方法的基本原理是利用氯化鋇溶液與土中易溶鹽硫酸根離子生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀,經(jīng)稱量高溫灼燒后的沉淀來換算成硫酸根的含量。但在用質(zhì)量法測定硫酸根含量時,操作過程繁瑣、冗長、耗時大,并且往往出現(xiàn)硫酸鋇穿濾的問題,導(dǎo)致試驗結(jié)果的平行性較差,本文旨在對質(zhì)量法測定土中易溶鹽硫酸根含量這一方法中存在的問題進(jìn)行探討,并提出簡單可行的改進(jìn)措施。

1 實驗方法
1.1儀器與試劑
儀器: 箱式電阻爐( 上海一恒科學(xué)儀器有限公司) ;針頭式過濾器( 天津津騰實驗設(shè)備有限公司) 。試劑: 濃鹽酸、氯化鋇、硝酸銀,均為分析純。
1.2 硫酸根含量的測定方法
(1)質(zhì)量法: 按JTGE40—2007試驗規(guī)程執(zhí)行。
(2) 改進(jìn)的質(zhì)量法: 采用孔徑為0.45μm 的微孔濾膜減壓抽濾法代替試驗規(guī)程中的慢速定量濾紙過濾法,其他操作與試驗規(guī)程中的質(zhì)量法相同。

2 結(jié)果與討論
2.1質(zhì)量法與改進(jìn)的質(zhì)量法的比較選擇5個土樣,分別采用質(zhì)量法和改進(jìn)的質(zhì)量法測定其中的硫酸根含量,觀察過濾硫酸鋇的過程中是否存在穿濾現(xiàn)象,并評價兩個測定方法的精密度和回收率?;厥章实臏y定方法為: 在稱樣完成后,向樣品中加入一定量的硫酸鈉基準(zhǔn)試劑,將測得的硫酸根扣除本底實驗硫酸根后與加入的硫酸根的質(zhì)量之比即為實驗的回收率。
2.2 測定結(jié)果與分析
2.2.1 質(zhì)量法與改進(jìn)的質(zhì)量法測定結(jié)果
質(zhì)量法與改進(jìn)的質(zhì)量法測定結(jié)果見表1。由表1測定結(jié)果可以看出,5個土樣在采用質(zhì)量法進(jìn)行測定時都出現(xiàn)了穿濾的現(xiàn)象,而采用改進(jìn)的質(zhì)量法測定時則都沒有出現(xiàn)穿濾現(xiàn)象。存在穿濾現(xiàn)象時,質(zhì)量法的測定結(jié)果要低于改進(jìn)的質(zhì)量法,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差要高于改進(jìn)的質(zhì)量法。
表1                表2
2.2.2
樣品加標(biāo)回收率結(jié)果
樣品加標(biāo)回收率結(jié)果見表2。由表2測定結(jié)果可以看出,在回收率實驗中,質(zhì)量法相比改進(jìn)的質(zhì)量法回收率較低。造成質(zhì)量法測定的回收率低的主要原因在于硫酸鋇的穿濾問題。

2.2.3微孔濾膜空白的影響
質(zhì)量法測定土中易溶鹽硫酸根含量時需要考慮慢速定量濾紙經(jīng)灼燒后的質(zhì)量殘留對測定結(jié)果造成的影響。同樣,改進(jìn)的質(zhì)量法也需要考慮微孔濾膜灼燒后殘留質(zhì)量的影響。本文選擇了不同批次的微孔濾膜進(jìn)行空白試驗,結(jié)果表明經(jīng)灼燒后的微孔濾膜均沒有質(zhì)量殘留,這說明微孔濾膜空白對測定結(jié)果沒有影響。

3 結(jié)語
通過以上實驗和分析,可以得出結(jié)論: 影響質(zhì)量法測定土中易溶鹽硫酸根含量準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素是硫酸鋇的穿濾問題,本文采用孔徑為0.45μm 的微孔濾膜減壓抽濾法替代規(guī)程中的慢速定量濾紙過濾法進(jìn)行測定,測定中沒有出現(xiàn)硫酸鋇穿濾問題。改進(jìn)的質(zhì)量法測定土中易溶鹽硫酸根含量相比于質(zhì)量法有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度、精密度和回收率,而且比質(zhì)量法有更高的分析效率,可以用于土中易溶鹽硫酸根含量的日常檢測之中。