用熱致相分離法制備微孔濾膜
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發(fā)布日期：2019-10-16 16:20【大 中 小】
天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司在本文解析了如何用熱致相分離法制備微孔濾膜，以供參考。由于PVDF是一種極性的半結(jié)晶的聚合物，分子的偶極據(jù)比較大，在高溫下，會(huì)和一些偶極矩比較大溶劑相溶。我們把這種溶劑成為潛溶劑。所謂潛溶劑，也就是在常溫下不與聚合物相溶，而在高溫時(shí)(100攝氏度以上)會(huì)和聚合物相溶。常見的潛溶劑有：鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、丫-丁內(nèi)酯等一系列脂類的增塑劑。熱致相分離法(TIPS)是在20世紀(jì)80年代提出的一種新的制備微孔膜的方法。
其原理是，在聚合物熔點(diǎn)以上，將聚合物與小分子量的，高沸點(diǎn)，低揮發(fā)性的溶劑，亦稱稀釋劑相溶，形成均一穩(wěn)定的溶液。然后將此溶液涂布在光滑的玻璃板上，降溫冷卻。在降溫冷卻過程中，會(huì)發(fā)生固．液相分離(S.L相分離)和液．液相分離(L.L相分離)。體系分相之后，再根據(jù)要求選擇合適的萃取劑，例如：乙醇，將溶劑萃取出來，便可得到連續(xù)相的津騰PVDF微孔濾膜。與浸沒沉淀法相比，熱致相分離法(TIPS)有如下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：熱致相分離法中的相分離是通過熱交換進(jìn)行的，比較迅速，而不是浸沒沉淀法中存在于溶劑一非溶劑的交換；另外，在浸沒沉淀法中，由于存在溶劑和非溶劑的交換，會(huì)導(dǎo)致部分溶劑參與凝膠，影響微孔膜空隙的產(chǎn)生，導(dǎo)致微孔膜孔隙率下降。在熱致相分離法中，還可以通過冷卻時(shí)間，冷卻溫度來控制微孔膜結(jié)構(gòu)。并且萃取得到的溶劑不需要純化，可以直接二次使用，也不需要像浸沒沉淀法一樣，加入許多非溶劑。因此，相比于浸沒沉淀法，熱致相分離法更方便，節(jié)約，并且得到的微孔結(jié)構(gòu)更好，孔隙率更大。由于熱致相分離法形成的微孔膜，微孔結(jié)構(gòu)多樣性，一直被用在制備中空纖維膜，平板膜等。
天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司發(fā)現(xiàn)熱致相分離法qb，稀釋劑的選擇是非常關(guān)鍵的一步。PVDF與稀釋劑的相互作用，影響著相分離的整個(gè)過程。如果相互作用比較大，就比較容易發(fā)生液固分相，如果PVDF與稀釋劑之間的相互作用比較小，就比較容易發(fā)生液液分相。所以說，聚合物PVDF和稀釋劑之間的相溶性直接影響體系的分相情況，選擇相容性不同的體系，將會(huì)得到不同性質(zhì)的微孔膜。因此在選擇稀釋劑的時(shí)候，可以根據(jù)“相似相容”或者“極性相容”原理。通常選用的稀釋劑有：鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)。而在熱致相分離法(TIPS)qb，還有比較關(guān)鍵的一步，是選擇合適萃取劑。
通常選用的的萃取劑有：水、醇、酮或環(huán)己烷等一些極性溶劑。萃取劑的選擇也會(huì)影響津騰微孔濾膜的孔徑、孔形狀、孔隙率等。如果溶劑萃取不完全，形成的結(jié)構(gòu)會(huì)有絨邊，所以往往選擇和溶劑相容性好的萃取劑。而如果選用易揮發(fā)的萃取劑，則形成的微孔結(jié)構(gòu)容易坍塌。所以在實(shí)驗(yàn)中，從成本和有效性考慮，選擇乙醇作為熱致相分離法的萃取劑。另外，降溫速度也是影響津騰微孔濾膜微觀結(jié)構(gòu)的一項(xiàng)重要因素。冷卻速度越快，容易形成過冷度，晶核生長速度過快，形成球晶小且多，不利于球晶的生長。而如果冷卻溫度比較低，則有足夠的時(shí)間結(jié)晶，形成比較規(guī)整的球晶，并且球晶尺寸較小。熱致相分離法(TIPS)從開創(chuàng)至今，發(fā)展了已有三十年歷史。天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司認(rèn)為傳統(tǒng)的制備微孔膜的方法，如制備聚丙烯微孔膜和聚四氟乙烯微孔膜，常用雙向拉伸法和燒結(jié)法。而此工藝很難控制微孔膜的微觀結(jié)構(gòu)和孔徑大小以及孔隙率，而熱致相分離法(TIPS)的發(fā)現(xiàn)，有效的解決了這一難題。
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