本研究天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司采用高效液相色譜法對(duì)食品中過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯的高通量檢測(cè)方法進(jìn)行研究,建立一種穩(wěn)定可靠的同時(shí)測(cè)定米面及制品中過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯的方法,為米面制品中過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯的檢測(cè)提供穩(wěn)定可靠的高通量檢測(cè)方法。
1儀器與材料
1260高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司);2600TH超聲波清洗器(上海安譜科學(xué)儀器有限公司);BSA224S-CW電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司);AllegraX-30R高速離心機(jī)(美國(guó)BECKMANCOULTER公司);JYL-C022E粉碎機(jī)(九陽(yáng)股份有限公司);MS3digital渦旋振蕩器(廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):過(guò)氧化苯甲酰(99.8%,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);富馬酸二甲酯(99.4%,德國(guó)Dr.Ehrenstorfer公司);甲醇(色譜純,美國(guó)FisherChemical公司);乙酸銨、硫酸亞鐵、乙酸(分析純,廣州化學(xué)試劑廠);乙腈(色譜純,美國(guó)FisherChemical公司);碘化鉀(優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);草酸(分析純,汕頭市西隴化工廠有限公司);實(shí)驗(yàn)室用水為Milli-Q超純水(Milli-QReference,法國(guó)Millipore公司);0.22μm水相微孔濾膜(天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);實(shí)驗(yàn)樣品為購(gòu)于市場(chǎng)的米面制品(包括陳村米粉、雞蛋掛面等)。
2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
稱取0.1000g過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用甲醇定容至100mL容量瓶中,溶液濃度為1.00mg/mL。稱取0.1000g富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用甲醇定容至100mL容量瓶中,溶液濃度為1.00mg/mL。分別吸取0、20、50、100、200、500、1000μL,1.00mg/mL的過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中,分別加入0.5mL的20mg/mL硫酸亞鐵溶液與5%乙酸溶液,用50%甲醇水溶液定容至10mL。得到濃度分別為0、2、5、10、20、50、100mg/L的過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)分別配制濃度為50mg/L的過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯單標(biāo)溶液,過(guò)0.22μm水相津騰微孔濾膜后待測(cè)備用。
3樣品預(yù)處理
稱取2.50g粉碎樣品至10mL離心管中,加入5mL50%甲醇水溶液至離心管中,渦旋振蕩混勻1min后超聲10min,分別加入0.5mL的20mg/mL硫酸亞鐵溶液與5%乙酸溶液,用50%甲醇水溶液定容至10mL,振蕩混勻1min后超聲提取10min,再用離心機(jī)10000r/min離心3min,取上清液過(guò)津騰微孔濾膜后待測(cè)備用。
4結(jié)論
用高效液相色譜儀對(duì)過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯進(jìn)行光譜掃描,選擇220nm作為高通量檢測(cè)方法的測(cè)定波長(zhǎng)。AgilentZORBAXEclipsePlusC18色譜柱,選擇20mmol/L乙酸銨溶液:甲醇＝70:30(V:V)為流動(dòng)相,從而實(shí)現(xiàn)過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯進(jìn)的分離檢測(cè)。50%甲醇水溶液對(duì)樣品中的過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯提取效果好,天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司采用酸性硫酸亞鐵溶液作為還原劑。高通量檢測(cè)方法的檢出限為0.40mg/kg。在0~100mg/L的范圍內(nèi),過(guò)氧化苯甲酰和富馬酸二甲酯的濃度分別與色譜峰面積的大小成正比例線性關(guān)系,線性良好,線性方程分別為Y=23.11X與Y=35.97X。準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)結(jié)果表明,方法的準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)結(jié)果均符合GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》的相應(yīng)要求,為米面制品中過(guò)氧化苯甲酰與富馬酸二甲酯的高通量檢測(cè)提供準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠的檢測(cè)方法。
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