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微孔濾膜在連翹活性成分含量研究中的應(yīng)用

導(dǎo)讀:連翹為木犀科連翹屬落葉灌木，以野生為主。根據(jù)連翹果實(shí)成熟程度，商品中有青翹和老翹之分。連翹在中國(guó)分布廣泛，根據(jù)連翹資源的歷史收購(gòu)情況，山西收購(gòu)量約占總收購(gòu)量的40%，


返回列表 來(lái)源：未知 發(fā)布日期：2020-11-13 17:49【大 中 小】
連翹為木犀科連翹屬落葉灌木，以野生為主。根據(jù)連翹果實(shí)成熟程度，商品中有青翹和老翹之分。連翹在中國(guó)分布廣泛，根據(jù)連翹資源的歷史收購(gòu)情況，山西收購(gòu)量約占總收購(gòu)量的40%，河南約占30%，陜西約占20%，此外，湖北和安徽也是連翹資源的主產(chǎn)區(qū)。雖然同種藥材的遺傳特性具有相似性，然而由于地域和氣候等自然條件的差異，其化學(xué)成分的含量會(huì)有差異。天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司了解到本試驗(yàn)收集了連翹主產(chǎn)區(qū)的5省13批連翹藥材，采用高效液相色譜法，對(duì)樣品中的蘆丁、連翹酯苷A、連翹苷、齊墩果酸和熊果酸等5種活性成分進(jìn)行了含量測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行主成分分析和聚類分析，比較不同產(chǎn)地青翹和老翹中5種活性成分的綜合差異，旨在為連翹資源的綜合利用提供一定的科學(xué)依據(jù)。

1儀器和試劑
儀器:1260型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);HZK2064B型鼓風(fēng)干燥箱(重慶漢瞻儀器有限公司);BS-124S型萬(wàn)分之一天平(賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司);KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);DL-5-B型粉碎機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

2混合對(duì)照品溶液的制備
精密稱取蘆丁、連翹酯苷A和連翹苷標(biāo)準(zhǔn)品，分別為10.0mg、8.5mg和9.5mg，用甲醇溶解后定容于25mL容量瓶中，用0.45μm津騰微孔濾膜過(guò)濾，即得蘆丁、連翹酯苷A和連翹苷質(zhì)量濃度分別為0.40mg/mL、0.34mg/mL和0.38mg/mL的混合對(duì)照品溶液Ⅰ。精密稱取齊墩果酸對(duì)照品13.5mg，熊果酸對(duì)照品14.3mg，用甲醇溶解后定容于25mL容量瓶中，用0.45μm津騰微孔濾膜過(guò)濾，得到齊墩果酸和熊果酸質(zhì)量濃度分別為0.54mg/mL和0.57mg/mL的混合對(duì)照品溶液Ⅱ。

3供試品溶液的制備
精密稱取青翹和老翹(S1～S13)粉末(過(guò)40目篩)2.00g，分別置于具塞錐形瓶中，精密加入70%(體積分?jǐn)?shù)，下同)甲醇50mL，密塞，稱量質(zhì)量，浸漬3h，超聲(250W，40kHz)處理30min，放冷，再稱量，用70%甲醇補(bǔ)足損失質(zhì)量，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，用0.45μm津騰微孔濾膜過(guò)濾，即得供試品溶液。樣品平行處理3次。

4結(jié)論
(1)建立了不同產(chǎn)地連翹的HPLC指紋圖譜，在色譜條件下測(cè)定結(jié)果顯示5種活性成分的線性關(guān)系良好(r=0.9993～0.9997);穩(wěn)定性和重復(fù)性的ＲSD均小于2%;回收率為97.6%～102.3%，ＲSD為1.15%～1.84%。
(2)河南信陽(yáng)青翹中的蘆丁、連翹酯苷A和連翹苷的含量均為最高，同一產(chǎn)地青翹中這3種活性成分的含量高于老翹，從活性成分的含量來(lái)看，建議采摘青翹入藥。
(3)主成分分析以5種主要活性成分含量為基礎(chǔ)構(gòu)建了連翹的質(zhì)量評(píng)價(jià)函數(shù)，能夠直觀評(píng)價(jià)不同產(chǎn)地連翹藥材的差異性，綜合質(zhì)量評(píng)價(jià)排序結(jié)果顯示河南信陽(yáng)青翹排在第1位，安徽六安青翹排在第2位，表明這兩個(gè)產(chǎn)地青翹的綜合質(zhì)量評(píng)價(jià)相對(duì)較好。
(4)聚類分析將13批不同產(chǎn)地連翹分為4大類，主要是根據(jù)連翹的產(chǎn)地和青老翹采摘時(shí)間進(jìn)行分類。除了安徽六安老翹，同屬于秦嶺和伏牛山脈的河南和陜西主產(chǎn)區(qū)的青翹和老翹各聚為一類，同屬于大別山脈的河南信陽(yáng)和安徽六安的青翹聚為一類，而山西太原和山西長(zhǎng)治的青翹聚成一類。聚類分析結(jié)果對(duì)于連翹資源的綜合利用具有一定的指導(dǎo)意義。