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微孔濾膜在測定雞蛋中替米考星的作用

導(dǎo)讀:本文天津津騰實驗設(shè)備有限公司利用梯度洗脫 HPLC 法測定雞蛋中替米考星的殘留，淺析微孔濾膜在其測定中的應(yīng)用。


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2019-12-05 10:33【大 中 小】
本文天津津騰實驗設(shè)備有限公司利用梯度洗脫 HPLC 法測定雞蛋中替米考星的殘留，淺析微孔濾膜在其測定中的應(yīng)用。

目前，我國對雞蛋中藥物殘留的研究較少，各種標準尚在完善中。天津津騰針對一種大環(huán)內(nèi)酯類藥物———替米考星在雞蛋中的殘留進行方法研究。替米考星是泰樂菌素經(jīng)水解后的衍生物，是畜禽專用的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，體外抗菌活性強，對支原體、胸膜肺炎放線菌和巴氏桿菌等均有抑制作用，臨床上主要用于防治家畜肺炎、禽支原體病及泌乳動物的乳腺炎。我國2002年農(nóng)業(yè)部公告第235號及2005年農(nóng)業(yè)部公告第560號規(guī)定了替米考星在動物組織中的最大殘留限量(MRL)為100μg/kg，同時在產(chǎn)蛋期時禁止使用替米考星。該試驗采用梯度洗脫高效液相色譜法，建立雞蛋中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素替米考星的簡便、快速、高效的檢測方法。

1儀器與設(shè)備
Agilent1100型高效液相色譜儀(G1311A四元泵)，G1379A真空在線脫氣機，G1315DAD檢測器，G1316A柱溫箱)，美國Agilent公司;BT－125D電子天平，賽多利斯;IKA渦旋混合機，上海滬西分析儀器廠有限公司;Sigma3-30KS離心機;KQ-500E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司;HGC－12A氮吹儀，天津市恒奧科技發(fā)展有限公司;OasisPＲIMEHLB固相萃取小柱(60mg/3mL，200mg/6mL填料)，Waters公司;0.25μm微孔濾膜，天津津騰試驗設(shè)備有限公司;10份雞蛋樣品購自市場(合肥市不同超市的品牌)。

2樣品前處理
2.1樣品的提取
準確稱取2.0g樣品于50mL離心管中，加乙腈10mL，渦旋混勻，超聲10min，高速冷凍離心8000r/min離心10min。

2.2樣品的凈化
移取5mL上清液，直接過6cc規(guī)格OasisPＲIMEHLB固相萃取柱，保持1s/滴速度，收集濾液。準確量取2mL濾液至10mL具塞玻璃管中，在40℃水浴氮氣吹干。殘留樣品用磷酸溶液溶解定容至1.00mL，過津騰0.25μm微孔濾膜后，轉(zhuǎn)移至2mL進樣小瓶中，待HPLC測定。

3小結(jié)
天津津騰實驗設(shè)備有限公司認為該試驗建立的梯度洗脫HPLC法測定雞蛋中替米考星殘留的方法，靈敏度高，專屬性強。替米考星的檢出限達0.025μg/kg，采用OasisPＲIMEHLB小柱(200mg/6mL填料)凈化，省去了活化、平衡、淋洗、洗脫等繁瑣的操作步驟，處理后雜質(zhì)干擾少，滿足雞蛋中替米考星殘留檢測要求。


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