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微孔濾膜如何測定山梨酸含量

導讀:據(jù)天津津騰實驗設備有限公司了解測定山梨酸含量的常用的方法有薄層法、氣相色譜法、液相色譜法。其中液相色譜法高效、快速、靈敏度高，適合大批量樣品的檢測。本文解析其中一


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2019-12-12 09:11【大 中 小】
據(jù)天津津騰實驗設備有限公司了解測定山梨酸含量的常用的方法有薄層法、氣相色譜法、液相色譜法。其中液相色譜法高效、快速、靈敏度高，適合大批量樣品的檢測。本文解析其中一種測定方法，以及天津津騰微孔濾膜在其測定中所起到的作用。

脆皮腸中允許添加一定量的山梨酸，因此對脆皮腸中山梨酸建立快捷、準確的測定方法很有必要。目前常用的方法有薄層法、氣相色譜法、液相色譜法。其中液相色譜法高效、快速、靈敏度高，適合大批量樣品的檢測。

1儀器與試藥
Agilent1260型高效液相色譜儀；KH-2000DB超聲清洗機；萬分之一電子分析天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）。山梨酸對照品溶液，購買于北京曼哈格生物科技有限公司，批號：25561YW，170412；甲醇、甲酸，均為色譜純；其他試劑均為分析純。

2試劑溶液配制
亞鐵氰化鉀溶液（92g/L）：稱取106g三水亞鐵氰化鉀，加入適量水溶解，用水定容至1000mL。乙酸鋅溶液（183g/L）：稱取220g二水乙酸鋅溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，用水定容至1000mL。乙酸銨溶液（20mmol/L）：稱取1.54g乙酸銨，加入適量水溶解，用水定容至1000mL，經(jīng)孔徑0.22μm水相津騰微孔濾膜過濾后備用。甲酸-乙酸銨溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸銨）：稱取1.54g乙酸銨，加入適量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，經(jīng)孔徑0.22μm水相津騰微孔濾膜過濾后備用。

3供試品溶液的制備
準確稱取約2g（精確到0.001g）試樣于50mL具塞離心管中，加水約25mL，渦旋混勻，于50℃水浴超聲（功率300W，頻率40kHz）20min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL，混勻，于8000r/min離心5min，將水相轉移至50mL容量瓶中，于殘渣中加水20mL，渦旋混勻后超聲5min，于8000r/min離心5min，將水相轉移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混勻。取適量上清液過孔徑0.22μm津騰微孔濾膜，待液相色譜測定。在此基礎上考察了另外4種前處理方式對山梨酸提取效率的影響。

4結論
本次盲樣的真實值為0.140g/kg，與值非常接近，由此可見，在測定脆皮腸中山梨酸時，流動相應選用甲酸-乙酸銨溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸銨）∶甲醇=92∶8，前處理方式應為：每次于殘渣中加少量水，提取4次。

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