利用微孔濾膜富集分離樣品中的微量成分,是近年來(lái)發(fā)展的一項(xiàng)新技術(shù),這種分離和富集方法是將微量成分富集在特定的微孔濾膜上,選用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙鉁y(cè)定。由于高倍數(shù)富集待測(cè)物質(zhì) ,能提高檢測(cè)限,而且富集、過(guò)濾及測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便, 儀器簡(jiǎn)單,快速,所以很適用于基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)。
1 實(shí)驗(yàn)
通過(guò)本實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生了解溶液中三元絡(luò)合物及微孔濾膜分離富集技術(shù),并掌握實(shí)際樣品處理及微量元素鐵的測(cè)定方法。
2 儀器與試劑過(guò)濾裝置
由普通的真空泵、抽吸過(guò)濾裝置襯以濾膜組裝而成。包括可分離式漏斗、鋁制固定夾、抽濾瓶和真空泵 (天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。天津津騰微孔濾膜,直徑25mm (與漏斗尺寸匹配),(天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 )。紫外分光光度計(jì) (北京普析 )。乙二醇獨(dú)甲醚 (AR),十二烷基苯磺酸鈉 (AR), 鄰二氮菲 (AR), 鹽酸羥胺 (AR),乙酸(AR),乙酸鈉(AR),鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/mL)。
3 實(shí)驗(yàn)部分
3. 1 實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確移取一定量鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中,加入1.00mL100g/L鹽酸羥胺 ,搖勻。再加入2.00mL1.5g/L鄰二氮菲 ,搖勻后加入5mLpH4.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 ,搖勻后用水稀釋至刻度,放置10min后,加入2.00mL2.0g/L陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉搖勻, 反應(yīng)生成的疏水性離子締合型絡(luò)合物經(jīng)抽吸過(guò)濾于天津津騰微孔濾膜上 ,洗滌后取出膜及締合型絡(luò)合物,溶于5mL乙二醇獨(dú)甲醚中, 用1cm比色皿, 以空白試劑為參比溶液 ,在選定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度 。
3. 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果示于表 1。
表 1 樣品中微量鐵測(cè)定結(jié)果
4 結(jié)束語(yǔ)
本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%以下, 準(zhǔn)確度較高, 體系簡(jiǎn)單, 選擇性好 ,操作方便 ,儀器簡(jiǎn)單。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,測(cè)定微量元素大部分都用原子吸收光譜儀測(cè)定。作為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室或一般的實(shí)驗(yàn)室,原子吸收光譜儀器價(jià)格昂貴,無(wú)法實(shí)現(xiàn), 而本文介紹的方法使用普通分光光度計(jì)即可滿足測(cè)定要求 。
