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氣化合成焦油收集方法

導(dǎo)讀:分析了冷捕集、吸附和火焰離子檢測傳統(tǒng)焦油取樣分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)，提出了采用微孔濾膜過濾器取樣分析焦油的實(shí)驗(yàn)新方法。


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2019-04-22 23:27【大 中 小】
煤氣化過程中產(chǎn)生的焦油是氣化系統(tǒng)應(yīng)用中存在的主要問題之一，焦油的產(chǎn)生往往導(dǎo)致整體氣化效率的降低，焦油中蘊(yùn)含的能量占合成氣能量的5%～15%低溫焦油常冷凝在下游管道中無法進(jìn)入下游設(shè)備，降低了能量的利用率。為了能夠在后續(xù)的設(shè)備中使用合成氣，需要進(jìn)行大量的氣體凈化。因此，氣化合成氣中的焦油成分性質(zhì)的測定具有重要意義。CT中溫度和氣體流速是兩個(gè)關(guān)鍵的參數(shù)，取樣管中的溫度太高會(huì)使焦油成分發(fā)生裂解，溫度太低會(huì)冷凝在取樣管中，所以要合理地控制取樣管的溫度;氣體流速既不能過快也不能過慢，過快可能導(dǎo)致氣體中的焦油不能充分被有機(jī)溶劑冷凝吸收下來，過慢可能導(dǎo)致流程阻塞。在實(shí)驗(yàn)室中有機(jī)溶劑、冷卻劑很容易獲得，所以該方法在實(shí)驗(yàn)室中使用較多。但是每次實(shí)驗(yàn)都需要大量的有機(jī)溶劑(二氯甲烷、正己烷、丙酮等) 和冷卻劑( 如冰水混合物、丙醇等低溫液體)，且它們都具有一定的毒性、易揮發(fā)，防護(hù)措施做得不到位會(huì)危害實(shí)驗(yàn)操作者的身體健康。

固相吸附法是將氣態(tài)焦油通入多孔吸附劑吸附，焦油在吸附劑上發(fā)生冷凝。合理選擇吸附劑是成功取樣的關(guān)鍵，吸附劑對吸附對象具有一定的選擇性，因此往往是混合使用。吸附劑的價(jià)格比較低廉，在成本上比冷捕集法更經(jīng)濟(jì);由于吸附劑的選擇性，并不能把焦油的所有成分完全吸附，所以該方法的重復(fù)性低，準(zhǔn)確性相對較差。

火焰離子檢測法的基本原理是將某一測點(diǎn)的兩組等量熱氣體分別送入2臺火焰離子分析儀，一組測定氣體中碳?xì)浠衔锏目偤?另一組氣體先通過過濾器過濾其中焦油后再進(jìn)入分析儀測定非凝結(jié)性碳?xì)浠衔锏暮?。通過對比兩臺分析儀所給出的氣體中碳?xì)浠衔锖恐?，其差值即為氣體中凝結(jié)性烴或焦油含量。該取樣方法具有操作簡單和取樣迅速的特點(diǎn)，但是該取樣方法直接將氣體中的焦油進(jìn)行了燃燒離子化，故不能確定焦油的具體組分，只能測得焦油的總體含量。該方法的單次試驗(yàn)費(fèi)用很低幾乎可忽略不計(jì)，但是設(shè)
備昂貴、初期投資大、日常維護(hù)費(fèi)用高，所以使用范圍相對較少。

針對傳統(tǒng)焦油取樣方法所存在的問題，本文提出一種較為簡便的收集焦油的方法，采用微孔濾膜過濾器來收集氣化合成氣中的焦油，將其預(yù)處理后送入GC-MS進(jìn)行檢測，與采用冷捕集法收集到的焦油檢測結(jié)果進(jìn)行比較，以驗(yàn)證這種新方法的可靠性。為了便于比較和分析，把焦油的化學(xué)組分為四類，分別為脂肪烴、芳烴、酯類和其他。脂肪烴主要包括烷烴、烯烴和環(huán)烷烴;芳烴主要是含苯環(huán)的物質(zhì)，包括苯，甲苯，萘等多環(huán)芳烴;酯類主要成分為一些含氧化合物，如酸、酮、酯、呋喃等，并包含有少量的含N、S的芳香化合物。


                                             圖1
圖1為冷捕集法收集焦油和微孔濾膜過濾器收集焦油的GC-MS化學(xué)組分分析。大體上看，兩種方法各化學(xué)組分的占比大致相同:芳烴＞ 脂肪烴＞ 酯類＞ 其他。其中用冷捕集法收集到的焦油化學(xué)組分百分含量分別為: 芳烴57.33%、脂肪烴
21.88%、酯類20.26%、其他0.54%;用微孔濾膜過濾器收集到的焦油化學(xué)組分百分含量分別為: 芳烴52.87%、脂肪烴26.32%、酯類17.05%、其他3.76%。通過比較兩種方法收集到焦油的化學(xué)組分可以得出，在焦油的4種化學(xué)組分中，百分含量差值最大的是芳烴為4.45%，最小的是酯類為3.21%。兩種方法收集的焦油化學(xué)組分的百分含量差值均沒有超過5%。

簡述了冷捕集法、固相吸附法和火焰離子檢測法收集焦油的特點(diǎn)，并提出了采用微孔濾膜過濾器來收集焦油;通過與實(shí)驗(yàn)室較常用的冷捕集法進(jìn)行比較分析，獲得以下結(jié)論:
(1) 微孔濾膜的收集率達(dá)到73%，不會(huì)造成過多的焦油成分透過濾膜而影響后期的檢測結(jié)果;
(2) 通過比較分析冷捕集法和微孔濾膜過濾器收集到的焦油成分，各類的占比遵循:芳烴＞ 脂肪烴＞ 酯類＞ 其他，且百分含量的差值在5%以內(nèi);
(3) 從安全性、經(jīng)濟(jì)性和操作便利性的角度來考慮，微孔濾膜過濾器收集焦油比冷捕集法更具有優(yōu)勢，可以采用微孔濾膜過濾器收集焦油的方法來替代冷捕集法。