據(jù)天津津騰實驗設備有限公司了解到截至目前，蔬菜水果監(jiān)測參數(shù)從最初的12項逐步擴大到68項，包括禁限用及常規(guī)農(nóng)藥。目前針對這些農(nóng)藥及代謝物已有多種檢測方法，其中，國家標準方法及行業(yè)標準方法中已基本覆蓋例行監(jiān)測中所列參數(shù)，但前處理方法存在需多次樣品處理、溶劑使用量較大、步驟較多等問題、但天津津騰實驗設備有限公司發(fā)現(xiàn)目前QuEChERS前處理方法不僅已被廣泛用于蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留檢測。
天津津騰Φ25mm針筒式濾膜過濾器
1 提取條件
提取時油菜和蘋果樣品中應先加1％乙酸乙腈作為提取劑，再加入含有無水硫酸鎂和乙酸鈉的提取包，因為無水硫酸鎂有較強的吸水能力，若將其先加入會使硫酸鎂迅速吸收樣品中的水分并形成結塊，導致樣品無法被提取劑充分分散和振蕩提取。另外，若使用普通渦旋儀混合提取，離心管中的樣品、提取液與提取包混合不夠充分，會影響提取效果，因此加完提取包后應盡快迅速劇烈振蕩。
2 凈化條件
傳統(tǒng)固相分散萃取和多功能針式過濾器凈化效果對比。在相同吸附劑的條件下比較固相分散萃取和多功能針式過濾器兩種凈化方式的凈化效果，其中固相分散萃取先將稱量的不同吸附劑混合，然后將提取液加入其中，渦旋混勻30s，離心后取上清液過0.22μm濾膜于進樣瓶中；多功能針式過濾器凈化則直接吸取1mL提取液，以2滴/s的速度勻速通過過濾器即可。兩種凈化方式在回收率和RSD上并無明顯差別，多功能針式過濾器與傳統(tǒng)固相分散萃取方法一樣，均可獲得滿意的檢測結果。
3 結論
本研究以油菜和蘋果為典型基質，針對2018年國家農(nóng)產(chǎn)品質量安全例行監(jiān)測涉及的蔬菜水果中68種農(nóng)藥及11種代謝物殘留，建立了高效快速的樣品前處理方法，利用多功能針式過濾器將凈化步驟縮減到一步，然后分別上LC-MS/MS和GC-MS/MS檢測，實現(xiàn)一個方法覆蓋全部檢測參數(shù)，顯著提升了大批量樣品的前處理及檢測效率。方法操作簡便快速，具有良好的靈敏度、準確度和精密度，適用于油菜和蘋果中68種農(nóng)藥及11種代謝物的殘留檢測。
以上內容僅供參考。
