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萃取飲用水中8種精神類藥物

導讀:采用在線固相萃?。咝б合嗌V/串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),建立了飲用水中奧卡西平、卡馬西平、阿米替林、舍曲林、帕羅西汀、阿利馬嗪、氯米帕明和氟西?。阜N精神類藥物的檢測方法。


返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-04-19 11:42【
目前,醫(yī)藥行業(yè)快速發(fā)展,據(jù)統(tǒng)計全球目前有4500多種藥物被用于人類和動物的疾病預防和治療。這些藥物盡管沒有傳統(tǒng)持久性有機污染物的半衰期長,但隨著人類的使用被持續(xù)不斷的進入到環(huán)境中,使其在低濃度下產(chǎn)生的細微作用累積放大,對微生物、動植物和人類的生態(tài)毒性逐漸顯現(xiàn)出 來。近些年,在地表水、地下水和飲用水等多種水環(huán)境中檢測出了多種精神類藥物殘留。lid -berg等研究表明,污水處理廠對污水中的精神類藥物降解率低,未去除的這類化合物經(jīng)過地表與地下水循環(huán)體系污染人類的飲用水水源,給人類健康和生態(tài)環(huán)境造成嚴重的危害。 近幾年,為使國內(nèi)抑郁癥和癲癇患者得到有效治療,這兩類藥物的生產(chǎn)和銷量不斷增加,因此,水環(huán)境中精神類藥物污染情況開始受到人們的關(guān)注。但水中這類藥物濃度較低,需要預富集以滿足儀器分析要求。目前,水中抗抑郁藥主要前處理富集方法包括液-液萃取法、固相萃取法和液-液微萃取法。 儀器檢測方法主要包括液相色譜法和液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法。本文采用在線固相萃?。咝б合?色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定飲用水中常見的6種抗抑郁類藥物阿米替林、舍曲林、帕羅西汀、阿利馬嗪、氯米帕明和氟西汀和2種抗癲癇類(奧卡西平、卡馬西平)。該方法快速準確,靈敏度高,并應用該方法對北京市部分飲用水源地采集的水樣進行了檢測,為飲用水的水質(zhì)安全風險評估和 法規(guī)制定提供必要的技術(shù)支撐

1儀器與試劑
Waters ASquity Xevo TQ-s液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀;在線固相萃取裝置,配2777c自動進樣器;尼龍材質(zhì)針筒式微孔濾膜(直徑13mm、0.22μm)。 甲醇、乙腈;甲酸。實驗用水為經(jīng)Milli-q凈化系統(tǒng)過濾的超純水(18.2MΩ·cm)。

2樣品基質(zhì)的選擇 
飲用水所涵蓋的領(lǐng)域非常廣泛,并且有很多的分類。根據(jù)我國國家標準,選取飲用純凈水和其他飲用水兩種基質(zhì)。鑒于礦泉水管理方式的不同,取水地點、水源地保護、加工過程等有嚴 格的特異性規(guī)定,將飲用天然礦泉水也加入到實驗樣品基質(zhì)中。故最終確定實驗的三種基質(zhì):飲用純 凈水、飲用天然礦泉水和其他飲用水。

2.1微孔濾膜的選擇
為避免樣品中的微小顆粒造成實驗儀器管路的堵塞,實驗中樣品需先通過微孔濾膜進行過濾。分別 考察了三種型號的0.22μm微孔濾膜:pp、NYION和GHP。向三種基質(zhì)的陰性樣品中添加8種目標化合物,濃度均為10ng/l,分別通過上述三種型號的微孔濾膜。實驗結(jié)果表明,NYIOn膜過濾后有7種化合物 的響應值是PP膜和GHP膜的1倍至2倍。故選用0.22μmNYIon材質(zhì)的微孔濾膜進行水樣的過濾。

2.2在線固相萃取條件的優(yōu)化

2.3色譜條件的優(yōu)化

2.4色譜柱的選擇 
樣品經(jīng)過富集后進入液相色譜柱進行進一步分離,為使8種目標化合物得到較好的峰形和分離效果,實驗中分別比較了 ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱和ACQUITY UPLC HSST3色譜柱兩種色譜柱。結(jié)果表明: 8種化合物經(jīng)兩種色譜柱分離后的色譜峰形對稱,保留良好。從出峰時間比較,C18色譜柱上的保留時間較T3色譜柱提前 0.1~0.4min,8種化合物在T3色譜柱上保留較強。從響應值強度比較,T3色譜柱分離的化合物中有6種化合物的響應值是C18色譜柱的1至2倍。因此實驗選擇ACQUITY UPLC HSST3色譜柱作為色譜分離柱。


2.5質(zhì)譜條件的確定
采用電噴霧離子源,8種化合物均在正離子模式下電離,通過總離子流色譜圖可以看出(圖1),8種化合物形成的準分子離子峰中[M+H]+ 峰豐度最高。以準分子離 子為母離子進行二級質(zhì)譜掃描,選擇豐度較高的兩個碎片離子作為定量和定性離子,分別優(yōu)化各個離子對的錐孔電壓及碰撞能量。優(yōu)化去溶劑氣溫度及流量、碰撞氣溫度、霧化氣壓力、毛細管電壓和離子源溫度,使所有離子對獲得最強響應信號。比較每對離子的強度和穩(wěn)定性,最 終選擇響應較強的子離子作為定量子離子。8種目標化合物的質(zhì)譜采集參數(shù)見表1



3.結(jié)論
本研究建立了飲用水中8種常見精神類藥物的在線固相萃?。咝б合嗌V/串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。 該方法簡便快捷,節(jié)省人力,滿足靈敏度和精密度的要求。應用本方法對北京市飲用水源水樣品進行藥物殘留分析, 8份樣品檢測出奧卡西平,14份樣品檢測出卡馬西平。這些測定數(shù)據(jù)的積累可以為今后飲用水 水質(zhì)安全風險評估和法規(guī)制定提供必要的技術(shù)支撐。