本文天津津騰實驗設備有限公司擬以枳實提取物為原料，先通過系列膜分離除去與L-辛弗林分子量差異大的雜質(zhì)，再選擇大孔吸附樹脂，吸附分離色素，同時探討了膜和吸附分離雜質(zhì)的優(yōu)化工藝條件，旨在提供一種分離純化高純度L-辛弗林的新方法。超濾是以壓力為推動力，基于超濾膜孔徑分離溶質(zhì)的技術，廣泛應用于在中藥提取、注射液、口服液及大輸液等制備過程中。
1定量分析
采用高效液相色譜法進行分析。首先建立標準曲線(y=3852983x+92177，R2=0.9934)，再取定量試樣，用高效液相色譜測定并換算成L-辛弗林的濃度或含量，其色譜條件見表1。
表1
注: Agilent EclipseXDB-C18色譜柱--柱溫:25℃;進樣量:10uL;檢測波長:275nm;水相的配制:取磷酸二氫鉀0.6g,
十二烷基磺酸鈉1.0g, 冰醋酸1mL, 加水溶解后稀釋至1000mL并用天津津騰實驗設備有限公司0.45μm濾膜過濾。
在超濾開始的第1階段，壓力和超濾膜使枳實提取液中分子量超過超濾膜截留分子量的溶質(zhì)從自由擴散轉(zhuǎn)變成受縛狀態(tài)，它們積聚在膜表面迅速形成凝膠層，導致出現(xiàn)膜表面的濃差極化現(xiàn)象，膜由完全通透變成部分通透，膜通量降低；提取液中分子量超過超濾膜截留分子量的溶質(zhì)越多，形成的凝膠層越厚且形成越快，膜通量降低的斜率越大。天津津騰實驗設備有限公司發(fā)現(xiàn)隨著由于超濾膜表面的濃差極化而形成的凝膠層逐漸穩(wěn)定，超濾進入了第2階段，此時枳實提取液中超過超濾膜截留分子量的溶質(zhì)形成具有一定厚度的凝膠層，該凝膠層上的溶質(zhì)離去與沉積達到動態(tài)平衡。隨著超濾的繼續(xù)進行，截留液中溶質(zhì)濃度不斷增加，滲透壓增高，超濾膜濾過溶液的能力下降，導致膜通量的再一次降低。為了能夠高效率運行超濾膜系統(tǒng)并減少清洗超濾膜的麻煩，在超濾過程的單因素實驗中，超濾膜的運行時間宜為100min。
在超濾時間為100min、超濾壓力為0.2MPa、L-辛弗林濃度為4.5mg/mL枳實提取液的優(yōu)化條件下，對比了不同截留分子量的超濾膜的分離效率。采用此優(yōu)化條件對枳實提取液進行超濾處理后，截留分子量為30kDa的超濾膜對L-辛弗林的純化效果較為理想，但因枳實提取液中雜質(zhì)較多，單純用截留分子量為30kDa的超濾膜進行截留時，分離L-辛弗林與雜質(zhì)的效果不好，為了更加有效地除去大分子雜質(zhì)且保證有效的膜通量，先用30kDa的超濾膜進行初步超濾，再選用孔徑較小的超濾膜進一步處理。
2結論
建立了以枳實為原料，酸法提取辛弗林，超濾去除大分子糖類、蛋白質(zhì)、色素等雜質(zhì)，使用大孔吸附樹脂對其脫色，再經(jīng)反滲透濃縮、冷凍干燥的提取-分離-純化枳實中辛弗林的工藝，獲得L-辛弗林的純度為89.61%。結論如下：
(1)建立了從枳實中提取L-辛弗林并從枳實粗提物中制備高純度L-辛弗林的優(yōu)化工藝條件。
(2)設計出采用超濾分級分離大分子蛋白質(zhì)、多糖和部分色素，再使用大孔吸附樹脂分離色素，經(jīng)反滲透膜濃縮L-辛弗林，冷凍干燥最終獲得高純度L-辛弗林的工藝過程。
本文天津津騰實驗設備有限公司設計了從枳實中提取L-辛弗林的工藝，并從枳實粗提液中成功分離純化L-辛弗林，具有一定的工業(yè)價值。但是，該過程仍有如下需改進之處：
(1)超濾截留和樹脂吸附脫色的優(yōu)化實驗是以含30%的L-辛弗林枳實粗提物為原料進行的，還應以枳實提取液為原料進行實驗。
(2)進一步優(yōu)選反滲透膜，降低L-辛弗林的損失。
(3)應進一步探討L-辛弗林結晶的制備工藝。
(4)L-辛弗林純度有待進一步提高。
以上是天津津騰實驗設備有限公司對超濾-吸附法制備辛弗林的優(yōu)化工藝，僅供參考，歡迎大家到天津津騰實驗設備有限公司咨詢購買相關產(chǎn)品。
