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針式濾器在測定環(huán)境水體中抗生素中的研究應用

導讀:長期以來，抗生素大量用于人類、動物疾病的預防和治療，同時也作為生長促進劑廣泛應用于畜牧業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)。有研究結果表明，50%～90%的抗生素不能完全被機體吸收利用而直接排出體


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2020-09-08 13:57【大 中 小】
長期以來，抗生素大量用于人類、動物疾病的預防和治療，同時也作為生長促進劑廣泛應用于畜牧業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)。有研究結果表明，50%～90%的抗生素不能完全被機體吸收利用而直接排出體外，這些抗生素會經(jīng)不同途徑進入環(huán)境，對水體、沉積物和土壤等環(huán)境介質(zhì)造成污染，對人和動植物的健康產(chǎn)生不利影響。抗生素已成為環(huán)境中重要的新型污染物，而水環(huán)境中抗生素的分析技術已成為其污染效應研究的制約因素。天津津騰實驗設備有限公司了解到本研究選用4種四環(huán)素類抗生素為研究對象，采用固相萃取－高效液相色譜聯(lián)用技術，建立了環(huán)境水樣中四環(huán)素類抗生素的檢測方法，可供無液質(zhì)聯(lián)用儀的實驗室參考。在固相萃取過程中未采用文獻廣泛報道的HLB小柱，而是選用國產(chǎn)的PEP小柱，保證回收率的同時降低了檢測成本。此外，大部分關于四環(huán)素類抗生素檢測方法的文獻均未給出樣品的保存方式，本研究進行了四環(huán)素類抗生素在不同條件下穩(wěn)定性的試驗，對四環(huán)素類抗生素樣品的采集和保存具有指導意義，同時也為環(huán)境水體中四環(huán)素類抗生素存在周期的預測提供參考。

1材料
1.1主要儀器
高效液相色譜儀(型號為LC－20AT，配二極管陣列檢測器)，購自日本島津公司;12孔負壓固相萃取裝置、PEP固相萃取小柱(200mg/6mL)，購自天津博納艾杰爾科技有限公司;氮吹儀，購自杭州奧盛儀器有限公司;pH計、分析天平，購自德國賽多利斯公司。

2樣品前處理方法
取一定量水樣，用0.45μm天津津騰微孔濾膜過濾后準確量取200mL，加入EDTA－Na20.5g溶解后用1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH值約為3，再以約3mL/min的流速通過預先用甲醇2mL、去離子水2mL反復活化3次的PEP固相萃取小柱。待水樣完全流出后，用去離子水5mL淋洗小柱，以上流出液全部棄去。負壓抽干小柱，用甲醇10mL以1mL/min的流速洗脫，收集到的洗脫液在40℃條件下用高純氮吹至體積小于1mL。用甲醇定容至1mL，再用0.22μm天津津騰聚四氟乙烯針式過濾器過濾，濾液轉(zhuǎn)移到進樣瓶中供高效液相色譜測試。

3結論
本研究采用了固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用的方法同時檢測環(huán)境水體中的OTC、TC、CTC和DC。環(huán)境水樣通過PEP固相萃取柱的凈化富集和0.01mol/L草酸∶乙腈∶甲醇=7∶2∶1的流動相的分離，在355nm波長下，4種四環(huán)素類抗生素得到良好的分離，峰形良好，出峰時間合適。用外標法定量，標準曲線在0.10～10.00mg/L內(nèi)均具有良好的線性關系(Ｒ2＞0.999)，LOD為0.2～0.5μg/L，LOQ為0.5～2.0μg/L，3個添加水平的回收率為80.32%～104.90%，相對標準偏差為2.54%～7.85%。

該方法重現(xiàn)性好、操作簡單、分析快速、靈敏度較高，且選用國產(chǎn)PEP柱降低了檢測成本，可用于大量環(huán)境水體中4種四環(huán)素類抗生素的同時測定。4種四環(huán)素類抗生素的穩(wěn)定性試驗結果表明，升溫、光照促進四環(huán)素類抗生素的分解，而環(huán)境中溶解性有機物的影響則呈兩面性，不同條件下四環(huán)素類抗生素降解的機理還有待于進一步探究?？紤]到檢測時間和檢測限兩者的平衡，本研究取樣量為200mL，如果有更低的檢測限要求，可通過加大取樣量來實現(xiàn)。