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津騰有機(jī)微孔濾膜在測(cè)定紡織品化合物中的應(yīng)用

導(dǎo)讀:目前硝基苯類化合物的檢測(cè)主要集中在水和環(huán)境空氣領(lǐng)域，已經(jīng)報(bào)道的檢測(cè)方法有：氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液相色譜法、光度法。至今為止，仍未見有同時(shí)檢測(cè)紡織品中硝基苯、鄰


返回列表 來(lái)源：未知 發(fā)布日期：2020-08-17 09:15【大 中 小】
目前硝基苯類化合物的檢測(cè)主要集中在水和環(huán)境空氣領(lǐng)域，已經(jīng)報(bào)道的檢測(cè)方法有：氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液相色譜法、光度法。至今為止，仍未見有同時(shí)檢測(cè)紡織品中硝基苯、鄰二硝基苯、間二硝基苯、對(duì)二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的方法報(bào)道，天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司了解到本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，通過(guò)優(yōu)化儀器條件和樣品前處理方法，建立了一種紡織品中硝基苯、鄰二硝基苯、間二硝基苯、對(duì)二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的檢測(cè)方法。

1儀器和試劑
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀Agilent7890A-7000B（美國(guó)安捷倫公司）；超聲波發(fā)生器（KQ-500E，昆山市超聲儀器有限公司）；真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（BUCHIR-300）；有機(jī)濾膜(0.45μm，天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

2實(shí)驗(yàn)方法
2.1樣品處理
取代表性紡織品試樣，將其剪碎至5mm×5mm，混勻后，稱取1g（精確至0.001g）置于帶螺紋口的樣品瓶中，準(zhǔn)確加入10mL乙酸乙酯，旋緊密封，置于超聲波發(fā)生器上超聲提取20min，提取液經(jīng)天津津騰有機(jī)濾膜過(guò)濾后，用氣質(zhì)聯(lián)用儀分析測(cè)定。

2.2超聲提取
溶劑的選擇選用不含目標(biāo)物的棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯布作為陰性樣品，稱取1g，加入5種硝基苯化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入10mL甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯，在常溫下超聲20min，將提取液過(guò)濾至梨形瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸發(fā)濃縮至1mL，再用氮?dú)饩徛蹈?，?mL乙酸乙酯定容，經(jīng)天津津騰有機(jī)濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。結(jié)果發(fā)現(xiàn)丙酮和乙酸乙酯的回收率最高，但是硝基苯的回收率很低，只有60%左右，可知旋蒸過(guò)程硝基苯損失較大，因此選擇用乙酸乙酯超聲萃取20min過(guò)濾后直接進(jìn)樣分析，另外考慮到檢測(cè)限，最終選擇用10mL的體積進(jìn)行提取。

3結(jié)論
實(shí)驗(yàn)以乙酸乙酯為提取溶劑，超聲萃取法對(duì)5種硝基苯化合物進(jìn)行提取，提取液經(jīng)有機(jī)濾膜過(guò)濾后直接采用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行分析檢測(cè)，建立了同時(shí)檢測(cè)紡織品中硝基苯、鄰二硝基苯、間二硝基苯、對(duì)二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的檢測(cè)方法，該方法無(wú)需濃縮，操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確高效，完全滿足紡織品中5種硝基苯化合物的測(cè)定要求，可用于對(duì)紡織中的5種硝基苯類化合物進(jìn)行定性定量檢測(cè)。


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